[發(fā)明專利]一種從黑米中高效提取花青素的新方法

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• 申請日: 2017-07-03
• 公開（公告）號: CN107235951A
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發(fā)明（設計）人: 孫術國;陳子鈺;林親錄;楊濤;周鐵軍;曹建中;丁玉琴
• 申請（專利權）人: 中南林業(yè)科技大學;湖南糧田農(nóng)業(yè)科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙)43205
• 代理人: 寧星耀

技術領域

本發(fā)明屬于食品加工技術領域，具有涉及一種從黑米中高效提取花青素的新方法。

背景技術

大量研究表明，黑米花青素為花青苷類色素，屬植物多酚類化合物，具有降低冠心病發(fā)病率，改善視敏度，抗氧化和抗癌活性，可保護生物免受紫外線、電離輻射、重金屬污染、低溫和高溫等的傷害。黑米花青素不僅是一類光保護劑、抗輻射劑、螯合劑、生物抗氧化劑和免疫促進劑，而且還是一類生物半導體材料。近年來的研究還發(fā)現(xiàn)，黑米色素具有抗蛇毒、抗癌、抑制艾滋病毒復制、治療帕金森癥等作用。因此，黑米花青素在醫(yī)藥、化妝品、食品、電子等領域有著廣泛的應用前景。近年來，黑米作為一種重要的有色保健米，越來越受到消費者喜愛，消費量逐年增加，然而，黑米在加工過程中，不可避免的產(chǎn)生大量的節(jié)碎米，這種節(jié)碎米如果直接用于動物飼料，附加值太低，因此，如果從節(jié)碎米中提取花青素，剩下部分仍然可以用于飼料，這樣可以大幅度提高黑米節(jié)碎米的附加值。總而言之，高效提取黑米，特別是黑米節(jié)碎米中花青素有著良好的發(fā)展前景。

為了從植物中提取花青素，人們嘗試采用了多種方法提取花青素，譬如溶劑提取法、超臨界流體萃取法、微波萃取法、超聲波技術輔助萃取法、酶輔助提取法、分子蒸餾技術、雙水相萃取技術、微生物發(fā)酵法等等，但是值得注意的是，報道的花青素的提取方法存在缺陷，這些缺陷包括：1)提取方法單一，提取效率較低，譬如溶劑提取法；2)部分提取方法對操作要求高，難以普及，譬如、超臨界流體萃取法、分子蒸餾技術、雙水相萃取技術、微生物發(fā)酵法等；3)提取方法成本高，難以推廣應用，譬如酶輔助提取法等；4)提取過程因受熱導致花青素損耗，譬如微波萃取法等等。

一般來說，植物中的花青素主要分布在植物細胞的液泡里，要想高效提取植物細胞里的花青素，需要首先進行破壁處理，植物液泡中花青素能與萃取溶劑充分接觸，這樣才能達到有效提取目的。同時，由于花青素對高溫比較敏感，為了預防花青素因提取過程高溫造成的損失，盡量采用非熱條件下提取。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品穩(wěn)定性好、易于推廣的快速、高效提取黑米中花青素的方法，其以普通市售黑米或黑米加工過程中形成的黑米節(jié)碎米為原料，采用超微粉碎首先對黑米細胞進行破壁處理，然后采用超高壓輔助乙醇提取，結合離子交換樹脂分離純化，提取效率高，可以制得純度較高的黑米花青素。

本發(fā)明技術方案如下。

一種從黑米中高效提取花青素的新方法，包括黑米原料干燥、超微粉碎、溶劑浸泡、超高壓提取、過濾和離心、脫乙醇、離子交換樹脂純化、冷凍干燥步驟。

作為優(yōu)選方案，所述超高壓提取采用間歇增壓式超高壓提取，具體步驟為：將分散黑米粉末的溶劑混合物轉入耐高壓聚乙烯袋中，盡量排盡空氣并封口，轉移至超高壓提取設備中，先于250～350MPa條件下提取10～30min，之后泄壓，維持常壓狀態(tài)5～10min，然后再于350～450MPa條件下提取10～30min，提取結束后收集提取液備用。

作為具體方案，所述一種從黑米中高效提取花青素的新方法包括以下步驟：

1)黑米原料干燥：將黑米原料在40～45℃條件下干燥，直到其水分含量為13％～14％；

2)超微粉碎：將原黑米料在高速粉碎機中粉碎到粒徑為80～120目，得黑米粉末；

3)溶劑浸泡：取一定量的黑米粉末，按料液質量比1:5～15kg/kg添加質量濃度50％的乙醇溶液，采用鹽酸將溶液pH調至2.5～3.5，攪拌均勻；

4)超高壓提取：將分散黑米粉末的溶劑混合物轉入耐高壓聚乙烯袋中，盡量排盡空氣并封口，轉移至超高壓提取設備中，先于250～350MPa條件下提取10～30min，之后泄壓，維持常壓狀態(tài)5～10min，然后再于350～450MPa條件下提取10～30min，提取結束后收集提取液備用。

5)過濾和離心：將提取液用板框壓濾機過濾，濾液進一步在6000～8000rpm條件下離心，得到花青素乙醇提取液；

6)脫乙醇：采用真空濃縮的方法，于真空度-0.06～-0.12MPa、溫度40～50℃的條件下，脫去花青素乙醇提取液中的乙醇，得花青素脫乙醇溶液；

7)離子交換樹脂純化：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯陽離子交換樹脂對花青素進行純化處理，條件是：將花青素脫乙醇溶液的pH調整到1.8～2.8，于吸附時間80～120min、吸附溫度28～34℃、上樣流速2～4BV/h的條件下，以pH 1.5～2.5、質量濃度70％的乙醇溶液進行解吸；