[發明專利]有機合成中間體2-辛炔醛的合成方法

在審

• 申請號: 201710529188.2
• 申請日: 2017-07-03
• 公開（公告）號: CN108238860A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 關艮安
• 申請（專利權）人: 成都千葉龍華石油工程技術咨詢有限公司
• 主分類號: C07C45/00
• 分類號: C07C45/00;C07C47/222
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了有機合成中間體2?辛炔醛的合成方法，包括如下步驟：在反應容器中加入2?辛炔?1?丙醚，無水2?溴丙烷溶液，控制溶液溫度，控制攪拌速度,反應；然后在內分批次加入硒化鎘粉末，無水乙二醇碳酸酯溶液，升高溫度，繼續反應,降低溫度，靜置,溶液分層，分出油層，在無水2,5?二甲基呋喃溶液中洗滌多次，在無水二甲亞砜溶液中洗滌多次，在無水二甘醇溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品2?辛炔醛。

技術領域

本發明涉及一種有機中間體的制備方法，屬于有機合成領域，尤其涉及有機合成中間體2-辛炔醛的合成方法。

背景技術

2-辛炔醛主要作為有機合成中間體，現有合成方法大多采用鉻酸吡啶鹽酸鹽作為反應物，生成2-辛炔醛。這種合成方法采用的鉻酸化合物，會導致反應后期污染物處理手續比較復雜，處理成本增加；鹽酸鹽的存在對反應設備要求較高，需要防腐蝕處理要求較高，導致生產成本上升，不利于成本的控制和經濟生產，而且這種方法合成過程工藝比較復雜，因此有必要提出一種新的合成方法。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了有機合成中間體2-辛炔醛的合成方法，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入2-辛炔-1-丙醚，900ml無水2-溴丙烷溶液，控制溶液溫度在30-37℃，控制攪拌速度在180-210rpm,反應80-110min；

B:然后在40min內分批次加入硒化鎘粉末，無水乙二醇碳酸酯溶液，升高溫度至40-46℃，繼續反應2-3h,降低溫度至10-15℃，靜置90-130min,溶液分層，分出油層，在無水2,5-二甲基呋喃溶液中洗滌多次，在無水二甲亞砜溶液中洗滌多次，在無水二甘醇溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品2-辛炔醛。

優選的，脫水劑為無水硫酸鎂、無水氯化鈣中的任意一種。

整個合成過程可用如下總反應式表示：

CH₃(CH₂)₄C≡CCH₂OCH₂CH₂CH₃+CdSe+C₃H₄O₃→CH₃(CH₂)₄C≡CCHO

相比于背景技術公開的合成方法，本發明提供的有機合成中間體2-辛炔醛的合成方法，不需要采用鉻酸化合物，避免了反應后期污染物處理手續復雜，處理成本降低；同時也避免了鹽酸鹽的存在對反應設備要求較高，減少了防腐蝕處理要求，生產成本降低了，有利于成本的控制和經濟生產，反應中間環節減少了很多，反應時間也縮短不少，反應收率也提高了，同時本發明提供了一種新的合成路線，為進一步提升反應收率打下了良好的基礎。

具體實施方式

實施例1：

有機合成中間體2-辛炔醛的合成方法，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入2mol 2-辛炔-1-丙醚，900ml無水2-溴丙烷溶液，控制溶液溫度在30℃，控制攪拌速度在180rpm,反應80min；

B:然后在40min內分3次加入2mol硒化鎘粉末，4mol無水乙二醇碳酸酯溶液，升高溫度至40℃，繼續反應2h,降低溫度至10℃，靜置90min,溶液分層，分出油層，在無水2,5-二甲基呋喃溶液中洗滌2次，在無水二甲亞砜溶液中洗滌4次，在無水二甘醇溶液中重結晶，無水硫酸鎂脫水劑脫水，得成品2-辛炔醛218.4g，收率88％。

實施例2：

有機合成中間體2-辛炔醛的合成方法，包括如下步驟：