[發明專利]有機合成中間體2-辛炔醛的合成方法在審
| 申請號： | 201710529188.2 | 申請日： | 2017-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN108238860A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發明（設計）人： | 關艮安 | 申請（專利權）人： | 成都千葉龍華石油工程技術咨詢有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/00 | 分類號： | C07C45/00;C07C47/222 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 無水 炔醛 有機合成中間體 洗滌 合成 無水二甲亞砜 乙二醇碳酸酯 二甲基呋喃 硒化鎘粉末 溶液分層 油層 二甘醇 脫水劑 重結晶 溴丙烷 丙醚 分出 脫水 升高 | ||
1.有機合成中間體2-辛炔醛的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應容器中加入2-辛炔-1-丙醚，900ml無水2-溴丙烷溶液，控制溶液溫度在30-37℃，控制攪拌速度在180-210rpm,反應80-110min；
B:然后在40min內分批次加入硒化鎘粉末，無水乙二醇碳酸酯溶液，升高溫度至40-46℃，繼續反應2-3h,降低溫度至10-15℃，靜置90-130min,溶液分層，分出油層，在無水2,5-二甲基呋喃溶液中洗滌多次，在無水二甲亞砜溶液中洗滌多次，在無水二甘醇溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品2-辛炔醛。
2.根據權利要求1所述有機合成中間體2-辛炔醛的合成方法，其特征在于，所述的脫水劑為無水硫酸鎂、無水氯化鈣中的任意一種。
3.根據權利要求1所述有機合成中間體2-辛炔醛的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應容器中加入2mol 2-辛炔-1-丙醚，900ml無水2-溴丙烷溶液，控制溶液溫度在37℃，控制攪拌速度在210rpm,反應110min；
B:然后在40min內分5次加入3mol硒化鎘粉末，5mol無水乙二醇碳酸酯溶液，升高溫度至46℃，繼續反應3h,降低溫度至15℃，靜置130min,溶液分層，分出油層，在無水2,5-二甲基呋喃溶液中洗滌4次，在無水二甲亞砜溶液中洗滌6次，在無水二甘醇溶液中重結晶，無水硫酸鎂脫水劑脫水，得成品2-辛炔醛。
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