[發明專利]從牛大力提取提純紫菀酮工藝

在審

• 申請號: 201710528025.2
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107383148A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 石東秀
• 申請（專利權）人: 廣西南寧桂知科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司44223
• 代理人: 關文龍

技術領域

本發明屬于天然產物提取領域，具體涉及從牛大力中提取提純紫菀酮的方法。

背景技術

牛大力，別名豬腳笠、金鐘根、山蓮藕、倒吊金鐘、大力薯。為豆科豆科崖豆藤屬植物，美麗崖豆藤Millettia specisoa Champ.。牛大力以根入藥，主要成份為蛋白質、淀粉質及生物堿等。牛大力具有很高的藥用價值，早在《生草藥性備要》中記載有“壯筋活絡，補虛潤肺，治腰腿痛，風濕痹痛，慢性肝炎，肺結核”。《陸川本草》也記載其：“清肺止咳，清涼解毒。治咳血、痢疾，溫病身熱口渴，頭暈”。現有的藥理研究表明，牛大力具有免疫調節、降血糖、抗氧化和清除自由基等功效，牛大力塊根中含有三萜、黃酮、酚類、木質素等化學組分，將牛大力中的有效化學組分分離提純，對于研究牛大力的藥理及養分，具有重要意義。

紫菀酮為紫菀根莖中的一種三萜類成分，其化學式為C₃₀H₅₀O。紫菀酮為無色結晶粉末，能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等有機溶劑，不溶于水。紫菀通常從植物紫菀的根部提取，但在其它一些植物中含量也較為豐富。紫菀酮具有潤肺下氣、消痰止咳的功效，常用于添加在一些止咳化痰的藥物中。在現代醫學研究中，也證實了紫菀酮的特性作用，如對去泛素化酶2活性的抑制作用、對脂多糖誘導巨噬細胞施放1L-1β，TNF-α及NO的影響等。

近年來，隨著牛大力種植面積的不斷擴大、產量的不斷增長，牛大力作為一種藥食同源的中藥材，針對其藥性的理論研究越來越多。如論文《牛大力石油醚部位化學成分研究》是對牛大力的95％乙醇浸膏進行分離純化后，通過光譜方法鑒定出不同化合物的結構，證實了牛大力中含有紫菀酮、咖啡酸雨扇豆醇酯、二肽金色酰胺醇酯等；發明專利申請文獻《一種牛大力提取物復合茶及其制備方法》則公開了一種由牛大力提取物、羅漢果提取物等組成的復合茶，其中公開了牛大力的提取方法，包括連續逆流超聲提取、離心、酶解、超濾等步驟制備而成的牛大力提取物。但是，現有的文獻中，鮮有針對牛大力中的黃酮類物質，尤其是紫菀酮提取的研究記載。

以上背景技術內容的公開僅用于輔助理解本發明的發明構思及技術方案，其并不必然屬于本專利申請的現有技術，在沒有明確的證據表明上述內容在本專利申請的申請日已經公開的情況下，上述背景技術不應當用于評價本申請的新穎性和創造性。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種從牛大力提取提純紫菀酮工藝，以實現從牛大力規模化、工業化提取紫菀酮成分，可控性強，效率高。

為了解決以上技術問題，本發明采用以下技術方案：

從牛大力提取提純紫菀酮工藝，包括以下步驟：

a1：前處理：將鮮牛大力經清洗外層雜質后，切成厚度為0.5～1.0cm的切片，平攤放置于功率為500～800w紅外燈下晾曬1～2h，再置于熱風干燥箱中干燥；

a2：粗提取：將步驟a1所得牛大力經粉碎至50～80目后，置于95％乙醇溶液中，在60～85℃下加熱浸提，過濾，濾渣再重復提取2次，合并提取液；

a3：濃縮干燥：將步驟a2所得溶提取液經減壓蒸餾，回收溶劑，得粗提取物；

a4：萃取：將步驟a3所得粗提取物用去離子水溶解，用石油醚常溫萃取2次，合并石油醚部分；

a5：柱層析分離提取：將步驟a4所得溶液過極性硅膠柱，使用60％石油醚和40％乙酸乙酯混合液洗脫，得洗脫液，減壓蒸餾除去溶劑；

a6：樹脂提取：將步驟a4所得提取物用85％乙醇按質量比1:1攪拌溶解，溶液經D101B型大孔吸附樹脂吸附2次；

a7：洗脫：采用濃度為10％～85％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對步驟a6所述樹脂梯度洗脫，得到洗脫液；

a8：過濾：將步驟a7所得洗脫液經截留分子量為1000的超濾膜，收集濾液；

a9：濃縮：將步驟a5所得超濾液減壓蒸去溶劑；

a10：干燥：將步驟a7所得物置于真空干燥箱中，在60～80℃下干燥1.5～3h。

優選地，所述的從牛大力提取提純紫菀酮工藝，步驟a1中干燥至水分含量為8～15％；

優選地，所述的從牛大力提取提純紫菀酮工藝，步驟a2中所述粉碎方式為錘片粉碎機、流能磨、球磨機的一種；

優選地，所述的從牛大力提取提純紫菀酮工藝，步驟a2中所述加熱浸提方式為索式提取法、煎煮法中的一種；

優選地，所述的從牛大力提取提純紫菀酮工藝，步驟a3中減壓蒸餾的蒸餾溫度為65～75℃，蒸餾壓力為50～150Pa。