[發(fā)明專利]從牛大力提取提純紫菀酮工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710528025.2
• 申請(qǐng)日: 2017-06-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107383148A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石東秀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西南寧桂知科技有限公司
• 主分類號(hào): C07J63/00
• 分類號(hào): C07J63/00
• 代理公司: 深圳新創(chuàng)友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司44223
• 代理人: 關(guān)文龍

1.從牛大力提取提純紫菀酮工藝，其特征在于，包括以下步驟：

a1：前處理：將鮮牛大力經(jīng)清洗外層雜質(zhì)后，切成厚度為0.5～1.0cm的切片，平攤放置于功率為500～800w紅外燈下晾曬1～2h，再置于熱風(fēng)干燥箱中干燥；

a2：粗提取：將步驟a1所得牛大力經(jīng)粉碎至50～80目后，置于95％乙醇溶液中，在60～85℃下加熱浸提，過(guò)濾，濾渣再重復(fù)提取2次，合并提取液；

a3：濃縮干燥：將步驟a2所得溶提取液經(jīng)減壓蒸餾，回收溶劑，得粗提取物；

a4：萃取：將步驟a3所得粗提取物用去離子水溶解，用石油醚常溫萃取2次，合并石油醚部分；

a5：柱層析分離提取：將步驟a4所得溶液過(guò)極性硅膠柱，使用60％石油醚和40％乙酸乙酯混合液洗脫，得洗脫液，減壓蒸餾除去溶劑；

a6：樹(shù)脂提取：將步驟a4所得提取物用85％乙醇按質(zhì)量比1:1攪拌溶解，溶液經(jīng)D101B型大孔吸附樹(shù)脂吸附2次；

a7：洗脫：采用濃度為10％～85％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對(duì)步驟a6所述樹(shù)脂梯度洗脫，得到洗脫液；

a8：過(guò)濾：將步驟a7所得洗脫液經(jīng)截留分子量為1000的超濾膜，收集濾液；

a9：濃縮：將步驟a5所得超濾液減壓蒸去溶劑；

a10：干燥：將步驟a7所得物置于真空干燥箱中，在60～80℃下干燥1.5～3h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從牛大力提取提純紫菀酮工藝，其特征在于，步驟a1中干燥至水分含量為8～15％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從牛大力提取提純紫菀酮工藝，其特征在于，步驟a2中所述粉碎方式為錘片粉碎機(jī)、流能磨、球磨機(jī)的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從牛大力提取提純紫菀酮工藝，其特征在于，步驟a2中所述加熱浸提方式為索式提取法、煎煮法中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從牛大力提取提純紫菀酮工藝，其特征在于，步驟a3中減壓蒸餾的蒸餾溫度為65～75℃，蒸餾壓力為50～150Pa。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從牛大力提取提純紫菀酮工藝，其特征在于，步驟a4中所使用的石油醚沸程為60～90℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從牛大力提取提純紫菀酮工藝，其特征在于，步驟a6中所述的大孔徑樹(shù)脂為50～100nm孔徑、35％～60％孔度的D101B型大孔吸附樹(shù)脂。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從牛大力提取提純紫菀酮工藝，其特征在于，步驟a6中，樹(shù)脂吸附過(guò)程保持溶液溫度為25～35℃，吸附流速為2～5BV/h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從牛大力提取提純紫菀酮工藝，其特征在于，步驟a8中所述超濾膜材質(zhì)為聚丙烯腈、聚醚砜、聚偏氟乙烯。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從牛大力提取提純紫菀酮工藝，其特征在于，步驟a8中過(guò)濾壓力為0.1～0.15MPa。