[發(fā)明專利]一種介孔-微孔多級孔MFI型分子篩的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710524943.8 | 申請日: | 2017-06-30 |
| 公開(公告)號: | CN107244677B | 公開(公告)日: | 2019-05-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 陳麗華;彭釗;孫明慧;肖珊珊;蘇寶連 | 申請(專利權(quán))人: | 武漢理工大學(xué) |
| 主分類號: | C01B37/02 | 分類號: | C01B37/02;C01B39/04 |
| 代理公司: | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人: | 鄔麗明;李欣榮 |
| 地址: | 430070 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 微孔 多級 mfi 分子篩 制備 方法 | ||
1.一種介孔-微孔多級孔MFI型分子篩的制備方法,其特征在于,它包括以下步驟:
1)SiO2@meso-C材料的合成:將SiO2納米粒子、有機(jī)碳源、介孔造孔劑分散于水中,超聲、攪拌混合均勻,然后進(jìn)行離心、干燥、碳化,得SiO2@meso-C材料;
2)將微孔結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑滴加至SiO2@meso-C材料中,進(jìn)行浸漬老化處理,得混合干膠;
3)采用蒸汽輔助結(jié)晶法,將步驟2)所得混合干膠進(jìn)行晶化處理,得分子篩/介孔C的混合材料;
4)將步驟3)所得產(chǎn)物進(jìn)行焙燒,即得所述介孔-微孔多級孔MFI型分子篩;
所述有機(jī)碳源為蔗糖、葡萄糖、麥芽糖、乳糖、淀粉、甘油醛、多巴胺源中的一種,所述介孔造孔劑為P123或F127;所述微孔結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑為TPAOH或TEAOH。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的SiO2納米粒子的粒徑為5-50nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述SiO2納米粒子和有機(jī)碳源的質(zhì)量比為(0.5-2):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述介孔造孔劑和有機(jī)碳源的質(zhì)量比為(0.5-1):1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中所述微孔結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑、SiO2@meso-C材料的質(zhì)量比為1:(1-1.5)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中采用的碳化氣氛為Ar氣,碳化溫度為800~1000℃,碳化時間為3~5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中所述浸漬老化溫度為40~60℃,時間為1~3d。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟3)所述晶化溫度為140~180℃,時間為10~24h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟4)中所述焙燒溫度為500-600℃,焙燒時間為6~10h。
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