[發明專利]一種光學樹脂用多硫醇化合物的制備方法

在審

• 申請號: 201710524866.6
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107311898A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 曹斌;張超;梁萬根;張寧;任永平;魏政;王越先
• 申請（專利權）人: 山東益豐生化環保股份有限公司
• 主分類號: C07C319/14
• 分類號: C07C319/14;C07C319/20;C07C319/28;C07C323/12;C07C321/14;C08G18/38
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及光學樹脂技術領域，更具體地說，是涉及一種光學樹脂用多硫醇化合物的制備方法。

背景技術

光學樹脂是一種有機材料，內部為高分子鏈狀結構聯接而呈的立體網狀結構，分子間結構相對松弛，分子鏈間有可產生相對位移的空間，光線可透過率為84％-90％，透光性好，同時光學樹脂的抗沖擊力強。光學樹脂具有廣泛的應用，尤其是作為光學樹脂鏡片，相比傳統的玻璃鏡片，其具有質輕、抗沖擊性好、易于加工成型等明顯優異性，因此，對光學樹脂的研究具有廣闊的應用前景。

目前，市場上的光學樹脂鏡片的光學樹脂主要是以多硫醇化合物和異氰酸酯為原料制備的聚硫代氨基甲酸乙酯類樹脂，該類樹脂的折射率明顯高于市場上其他類型的樹脂；而樹脂的折射率越高，越能夠使制備得到的光學樹脂鏡片更輕、更薄，從而充分發揮光學樹脂鏡片的優勢。作為制備光學樹脂的重要原料之一的多硫醇化合物，其色度是一個重要的指標，色度的大小直接決定了所制備的光學樹脂鏡片的品質。

但是，現有技術的制備工藝得到的多硫醇化合物色度偏高，不能滿足制備性能優異的光學樹脂鏡片的原料要求。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供光學樹脂用多硫醇化合物的制備方法，采用本發明提供的制備方法得到的多硫醇化合物具有較低的色度。

本發明提供了一種光學樹脂用多硫醇化合物的制備方法，包括以下步驟：

a)將巰基乙醇與環氧氯丙烷在堿性溶液中進行多醇化反應，得到具有多元醇化合物的反應混合物；

b)將步驟a)得到的具有多元醇化合物的反應混合物與硫脲在酸性溶液中進行硫醇化反應，得到具有多硫醇化合物的反應混合物；

c)將步驟b)得到的具有多硫醇化合物的反應混合物進行水解反應，再經水洗和干燥，得到光學樹脂用多硫醇化合物；

所述巰基乙醇的含鐵量為大于0小于10ppm；所述環氧氯丙烷的含鐵量為大于0小于10ppm。

優選的，所述巰基乙醇的含鐵量為3ppm～6ppm；所述環氧氯丙烷的含鐵量為2ppm～8ppm。

優選的，步驟a)中所述堿性溶液包括氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液、三乙胺溶液和三丁基胺溶液中的一種或多種。

優選的，步驟a)中所述巰基乙醇、環氧氯丙烷和堿性溶液中OH^-的摩爾比為(1.5～2.5)：(0.7～0.9)：1。

優選的，步驟a)中所述多醇化反應的溫度為5℃～15℃，時間為0.5h～1.5h。

優選的，步驟b)中所述酸性溶液包括鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、硫酸和磷酸中的一種或多種。

優選的，步驟b)中所述硫脲和酸性溶液中H^-的摩爾比為3：(4～6)。

優選的，步驟b)中所述硫醇化反應的的溫度為90℃～110℃，時間為2h～4h。

優選的，步驟c)中所述水解反應在質量濃度為40％的氫氧化鈉溶液中進行；

所述水解反應的溫度為45℃～55℃，時間為2h～4h。

優選的，步驟c)中所述干燥的方式為真空脫水；所述干燥的溫度為60℃～80℃。

本發明提供了一種光學樹脂用多硫醇化合物的制備方法，包括以下步驟：a)將巰基乙醇與環氧氯丙烷在堿性溶液中進行多醇化反應，得到具有多元醇化合物的反應混合物；b)將步驟a)得到的具有多元醇化合物的反應混合物與硫脲在酸性溶液中進行硫醇化反應，得到具有多硫醇化合物的反應混合物；c)將步驟b)得到的具有多硫醇化合物的反應混合物進行水解反應，再經水洗和干燥，得到光學樹脂用多硫醇化合物；所述巰基乙醇的含鐵量為大于0小于10ppm；所述環氧氯丙烷的含鐵量為大于0小于10ppm。與現有技術相比，本發明通過嚴格控制原料的含鐵量，在特定制備工藝下得到了具有較低色度的多硫醇化合物，從而能夠滿足制備性能優異的光學樹脂鏡片的原料要求。實驗結果表明，本發明提供的制備方法得到的光學樹脂用多硫醇化合物的色度為5Hazen～15Hazen。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例，對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明提供了一種光學樹脂用多硫醇化合物的制備方法，包括以下步驟：

a)將巰基乙醇與環氧氯丙烷在堿性溶液中進行多醇化反應，得到具有多元醇化合物的反應混合物；