[發(fā)明專利]一種光學(xué)樹脂用多硫醇化合物的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710524866.6
• 申請(qǐng)日: 2017-06-30
• 公開（公告）號(hào): CN107311898A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹斌;張超;梁萬(wàn)根;張寧;任永平;魏政;王越先
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東益豐生化環(huán)保股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C319/14
• 分類號(hào): C07C319/14;C07C319/20;C07C319/28;C07C323/12;C07C321/14;C08G18/38
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11227
• 代理人: 趙青朵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光學(xué)樹脂技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，是涉及一種光學(xué)樹脂用多硫醇化合物的制備方法。

背景技術(shù)

光學(xué)樹脂是一種有機(jī)材料，內(nèi)部為高分子鏈狀結(jié)構(gòu)聯(lián)接而呈的立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，分子間結(jié)構(gòu)相對(duì)松弛，分子鏈間有可產(chǎn)生相對(duì)位移的空間，光線可透過(guò)率為84％-90％，透光性好，同時(shí)光學(xué)樹脂的抗沖擊力強(qiáng)。光學(xué)樹脂具有廣泛的應(yīng)用，尤其是作為光學(xué)樹脂鏡片，相比傳統(tǒng)的玻璃鏡片，其具有質(zhì)輕、抗沖擊性好、易于加工成型等明顯優(yōu)異性，因此，對(duì)光學(xué)樹脂的研究具有廣闊的應(yīng)用前景。

目前，市場(chǎng)上的光學(xué)樹脂鏡片的光學(xué)樹脂主要是以多硫醇化合物和異氰酸酯為原料制備的聚硫代氨基甲酸乙酯類樹脂，該類樹脂的折射率明顯高于市場(chǎng)上其他類型的樹脂；而樹脂的折射率越高，越能夠使制備得到的光學(xué)樹脂鏡片更輕、更薄，從而充分發(fā)揮光學(xué)樹脂鏡片的優(yōu)勢(shì)。作為制備光學(xué)樹脂的重要原料之一的多硫醇化合物，其色度是一個(gè)重要的指標(biāo)，色度的大小直接決定了所制備的光學(xué)樹脂鏡片的品質(zhì)。

但是，現(xiàn)有技術(shù)的制備工藝得到的多硫醇化合物色度偏高，不能滿足制備性能優(yōu)異的光學(xué)樹脂鏡片的原料要求。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供光學(xué)樹脂用多硫醇化合物的制備方法，采用本發(fā)明提供的制備方法得到的多硫醇化合物具有較低的色度。

本發(fā)明提供了一種光學(xué)樹脂用多硫醇化合物的制備方法，包括以下步驟：

a)將巰基乙醇與環(huán)氧氯丙烷在堿性溶液中進(jìn)行多醇化反應(yīng)，得到具有多元醇化合物的反應(yīng)混合物；

b)將步驟a)得到的具有多元醇化合物的反應(yīng)混合物與硫脲在酸性溶液中進(jìn)行硫醇化反應(yīng)，得到具有多硫醇化合物的反應(yīng)混合物；

c)將步驟b)得到的具有多硫醇化合物的反應(yīng)混合物進(jìn)行水解反應(yīng)，再經(jīng)水洗和干燥，得到光學(xué)樹脂用多硫醇化合物；

所述巰基乙醇的含鐵量為大于0小于10ppm；所述環(huán)氧氯丙烷的含鐵量為大于0小于10ppm。

優(yōu)選的，所述巰基乙醇的含鐵量為3ppm～6ppm；所述環(huán)氧氯丙烷的含鐵量為2ppm～8ppm。

優(yōu)選的，步驟a)中所述堿性溶液包括氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液、三乙胺溶液和三丁基胺溶液中的一種或多種。

優(yōu)選的，步驟a)中所述巰基乙醇、環(huán)氧氯丙烷和堿性溶液中OH^-的摩爾比為(1.5～2.5)：(0.7～0.9)：1。

優(yōu)選的，步驟a)中所述多醇化反應(yīng)的溫度為5℃～15℃，時(shí)間為0.5h～1.5h。

優(yōu)選的，步驟b)中所述酸性溶液包括鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、硫酸和磷酸中的一種或多種。

優(yōu)選的，步驟b)中所述硫脲和酸性溶液中H^-的摩爾比為3：(4～6)。

優(yōu)選的，步驟b)中所述硫醇化反應(yīng)的的溫度為90℃～110℃，時(shí)間為2h～4h。

優(yōu)選的，步驟c)中所述水解反應(yīng)在質(zhì)量濃度為40％的氫氧化鈉溶液中進(jìn)行；

所述水解反應(yīng)的溫度為45℃～55℃，時(shí)間為2h～4h。

優(yōu)選的，步驟c)中所述干燥的方式為真空脫水；所述干燥的溫度為60℃～80℃。

本發(fā)明提供了一種光學(xué)樹脂用多硫醇化合物的制備方法，包括以下步驟：a)將巰基乙醇與環(huán)氧氯丙烷在堿性溶液中進(jìn)行多醇化反應(yīng)，得到具有多元醇化合物的反應(yīng)混合物；b)將步驟a)得到的具有多元醇化合物的反應(yīng)混合物與硫脲在酸性溶液中進(jìn)行硫醇化反應(yīng)，得到具有多硫醇化合物的反應(yīng)混合物；c)將步驟b)得到的具有多硫醇化合物的反應(yīng)混合物進(jìn)行水解反應(yīng)，再經(jīng)水洗和干燥，得到光學(xué)樹脂用多硫醇化合物；所述巰基乙醇的含鐵量為大于0小于10ppm；所述環(huán)氧氯丙烷的含鐵量為大于0小于10ppm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)嚴(yán)格控制原料的含鐵量，在特定制備工藝下得到了具有較低色度的多硫醇化合物，從而能夠滿足制備性能優(yōu)異的光學(xué)樹脂鏡片的原料要求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的制備方法得到的光學(xué)樹脂用多硫醇化合物的色度為5Hazen～15Hazen。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明提供了一種光學(xué)樹脂用多硫醇化合物的制備方法，包括以下步驟：

a)將巰基乙醇與環(huán)氧氯丙烷在堿性溶液中進(jìn)行多醇化反應(yīng)，得到具有多元醇化合物的反應(yīng)混合物；