[發(fā)明專利]一種光學樹脂用多硫醇化合物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710524866.6 | 申請日： | 2017-06-30 |
| 公開（公告）號： | CN107311898A | 公開（公告）日： | 2017-11-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曹斌;張超;梁萬根;張寧;任永平;魏政;王越先 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東益豐生化環(huán)保股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/14 | 分類號： | C07C319/14;C07C319/20;C07C319/28;C07C323/12;C07C321/14;C08G18/38 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 256500 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 光學 樹脂 硫醇 化合物 制備 方法 | ||
1.一種光學樹脂用多硫醇化合物的制備方法，包括以下步驟：
a)將巰基乙醇與環(huán)氧氯丙烷在堿性溶液中進行多醇化反應，得到具有多元醇化合物的反應混合物；
b)將步驟a)得到的具有多元醇化合物的反應混合物與硫脲在酸性溶液中進行硫醇化反應，得到具有多硫醇化合物的反應混合物；
c)將步驟b)得到的具有多硫醇化合物的反應混合物進行水解反應，再經(jīng)水洗和干燥，得到光學樹脂用多硫醇化合物；
所述巰基乙醇的含鐵量為大于0小于10ppm；所述環(huán)氧氯丙烷的含鐵量為大于0小于10ppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述巰基乙醇的含鐵量為3ppm～6ppm；所述環(huán)氧氯丙烷的含鐵量為2ppm～8ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述堿性溶液包括氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液、三乙胺溶液和三丁基胺溶液中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述巰基乙醇、環(huán)氧氯丙烷和堿性溶液中OH-的摩爾比為(1.5～2.5)：(0.7～0.9)：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述多醇化反應的溫度為5℃～15℃，時間為0.5h～1.5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述酸性溶液包括鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、硫酸和磷酸中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述硫脲和酸性溶液中H-的摩爾比為3：(4～6)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述硫醇化反應的的溫度為90℃～110℃，時間為2h～4h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述水解反應在質(zhì)量濃度為40％的氫氧化鈉溶液中進行；
所述水解反應的溫度為45℃～55℃，時間為2h～4h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述干燥的方式為真空脫水；所述干燥的溫度為60℃～80℃。
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