[發(fā)明專利]一種四氯化硅氫化工藝和三氯氫硅制備高純硅工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710522320.7 | 申請日： | 2017-06-30 |
| 公開（公告）號： | CN107162003A | 公開（公告）日： | 2017-09-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 于志遠(yuǎn);何燕清;佘建峰;劉于航 | 申請（專利權(quán)）人： | 于志遠(yuǎn) |
| 主分類號： | C01B33/107 | 分類號： | C01B33/107;C01B33/03 |
| 代理公司： | 北京鼎佳達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11348 | 代理人： | 王偉鋒,劉鐵生 |
| 地址： | 830000 新疆維吾爾*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氯化 氫化 工藝 三氯氫硅 制備 高純 | ||
1.一種四氯化硅氫化工藝，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將四氯化硅氣體和氫氣按0.2-0.5：1的摩爾比進(jìn)入微通道混合加熱器加熱并混合，加熱溫度為100—700℃，得加熱后的混合氣體；將加熱后的混合氣體送入微通道反應(yīng)器，加熱并在催化劑的催化下反應(yīng)，加熱溫度為700—1300℃，得反應(yīng)后的混合氣體；將反應(yīng)后的混合氣體降溫至250-350℃，得冷卻后的混合氣體；所述催化劑為氧化鋁；
或?qū)⑺穆然铓怏w和氫氣按0.1-0.3：1的摩爾比進(jìn)入微通道混合加熱器加熱并混合，加熱溫度為100—800℃，得加熱后的混合氣體；將加熱后的混合氣體送入微通道反應(yīng)器，加熱并在催化劑的催化下反應(yīng)，加熱溫度為700—1400℃，得到反應(yīng)后的混合物；將反應(yīng)后的混合物降溫至250-350℃后，通過固氣分離，得高純硅和冷卻后的混合氣體；所述催化劑為氧化鋁；
(2)冷卻后的混合氣體進(jìn)入回收分離裝置，將各個(gè)組分分離，得到氫氣、氯化氫和氯硅烷氣體；氫氣返回到步驟(1)，氯硅烷送到精餾分離提純后，得到四氯化硅和三氯氫硅，四氯化硅返回到步驟(1)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫化工藝，其特征在于，其中，
所述步驟(1)中，四氯化硅氣體和氫氣的摩爾比為1：3，加熱后的混合氣體溫度為600℃；反應(yīng)后的混合氣體溫度為1200—1300℃；
或所述步驟(1)中，四氯化硅氣體和氫氣的摩爾比為1：6，加熱后的混合氣體溫度為600℃；反應(yīng)后的混合物溫度為1360—1400℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫化工藝，其特征在于，其中，
所述微通道混合加熱器置于電加熱的加熱裝置中；
其中，所述加熱裝置設(shè)置保溫設(shè)施和自動(dòng)控溫設(shè)施；
所述微通道混合加熱器包括微通道混合器單元和加熱器件，微通道混合器單元和加熱器件呈間隔布置；所述微通道混合器單元包括不少于1片的微通道混合器基片；所述微通道混合器基片包括不少于1個(gè)的微通道；所述微通道的寬度為10-500微米，深度為10-300微米；
所述微通道反應(yīng)器置于電加熱的加熱裝置中；
其中，所述加熱裝置設(shè)置保溫設(shè)施和自動(dòng)控溫設(shè)施；
所述微通道反應(yīng)器包括微通道反應(yīng)器單元和加熱器件，微通道反應(yīng)器單元和加熱器件呈間隔布置；所述微通道反應(yīng)器單元包括不少于1片的微通道反應(yīng)器基片；所述微通道反應(yīng)器基片包括不少于1個(gè)的微通道；所述微通道的寬度為10-500微米，深度為10-300微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氫化工藝，其特征在于，其中，
所述微通道混合加熱器中，所述微通道混合器單元包括10-100片的微通道混合器基片；所述微通道的寬度為200微米，深度為100微米；所述微通道混合加熱器的材質(zhì)為藍(lán)寶石、碳化硅、陶瓷和耐腐蝕合金中的一種；
所述微通道反應(yīng)器中，所述微通道反應(yīng)器單元包括10-100片的微通道反應(yīng)器基片；所述微通道的寬度為200微米，深度為100微米；所述微通道反應(yīng)器的材質(zhì)為藍(lán)寶石、碳化硅、陶瓷和耐腐蝕合金中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氫化工藝，其特征在于，其中，
所述微通道混合加熱器中，所述微通道混合器單元包括20片的微通道混合器基片；所述微通道混合加熱器的材質(zhì)為藍(lán)寶石；
所述微通道反應(yīng)器單元包括20片的微通道反應(yīng)器基片；所述微通道反應(yīng)器的材質(zhì)為藍(lán)寶石。
6.一種三氯氫硅制備高純硅工藝，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將三氯氫硅氣體和氫氣進(jìn)入微通道混合加熱器加熱并混合，加熱溫度為100—800℃，得加熱后的混合氣體；所述三氯氫硅氣體和氫氣的摩爾比為0.2-0.5：1；
(2)將加熱后的混合氣體送入微通道反應(yīng)器，加熱至1000—1300℃，并在催化劑的存在下反應(yīng)，得反應(yīng)后的混合物；所述催化劑為氧化鋁；
(3)將反應(yīng)后的混合物降溫至250-350℃后，通過固氣分離，得高純硅和冷卻后的混合氣體；冷卻后的混合氣體進(jìn)入回收分離裝置，將各個(gè)組分分離，得到氫氣、氯化氫和氯硅烷氣體；氫氣返回到步驟(1)；氯硅烷送到精餾分離提純后，得到三氯氫硅和四氯化硅，三氯氫硅返回到步驟(1)。
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