[發(fā)明專(zhuān)利]一種硫脲的清潔制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710520985.4
• 申請(qǐng)日: 2017-06-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107311903A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬韻升;翟宏斌;欒波;張超;梁萬(wàn)根;于龍;劉軍;張寧
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東益豐生化環(huán)保股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C335/02
• 分類(lèi)號(hào): C07C335/02
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專(zhuān)利事務(wù)所有限公司37205
• 代理人: 苗峻,楊婷

1.一種硫脲的清潔制備方法，其特征在于，以硫化氫、氨氣、二氧化碳三種氣體分別為硫源、氮源、碳源，在催化劑的作用下生產(chǎn)硫脲。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫脲的清潔制備方法，其特征在于，其具體步驟為：

(1)氨氮固定：將催化劑與氨氣混合煅燒，將氨氣中的氨氮固定在催化劑上，煅燒結(jié)束后氨氣氛圍下冷卻至室溫，將所得固體進(jìn)行研磨，得固體粉末，備用；

(2)回收催化劑：將步驟(1)所得固體粉末分散于水中，攪拌情況下通硫化氫，控制反應(yīng)溫度為50-100℃；通畢，保溫情況下再通二氧化碳，待pH值為6-14時(shí)，催化劑析出，過(guò)濾、收集、干燥后進(jìn)行循環(huán)使用，過(guò)濾液待用；

(3)硫脲產(chǎn)出：將步驟(2)所得過(guò)濾液進(jìn)行冷卻降溫，大量硫脲產(chǎn)品析出，過(guò)濾收集。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫脲的清潔制備方法，其特征在于，所述的催化劑為碳酸鎂或碳酸鋇或碳酸鈣或碳酸鋰或碳酸鋅或碳酸銅或其混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫脲的清潔制備方法，其特征在于，步驟(1)中煅燒時(shí)控制溫度為300-1000℃，壓力為0.1-10MPa，氨氣與催化劑的物質(zhì)的量的比為3-100。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫脲的清潔制備方法，其特征在于，步驟(2)中通硫化氫時(shí)，溫度為80-85℃；通硫化氫的時(shí)間為1-8h，優(yōu)選2-4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫脲的清潔制備方法，其特征在于，步驟(2)中的pH值為8-11。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫脲的清潔制備方法，其特征在于，步驟(3)中過(guò)濾液冷卻降溫至0-40℃，優(yōu)選10-20℃。