[發明專利]血滯通膠囊的指紋圖譜及高效液相色譜鑒別方法

有效

• 申請號: 201710519636.0
• 申請日: 2017-06-30
• 公開（公告）號: CN107202853B
• 公開（公告）日: 2018-09-11
• 發明（設計）人: 李文革;楊德輝
• 申請（專利權）人: 吉林省東方制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京思元知識產權代理事務所(普通合伙) 11598
• 代理人: 余光軍;霍雪梅

本發明公開了一種血滯通膠囊的指紋圖譜及高效液相色譜鑒別方法。本發明首先公開了一種血滯通膠囊指紋圖譜的建立方法，包括：(1)將血滯通膠囊內容物加入提取溶劑進行提取，得到提取液，純化，得到供試品溶液；(2)將供試品溶液進行高效液相色譜分析，獲得高效液相色譜圖；(3)從高效液相色譜圖的色譜峰中選擇共有峰，得到血滯通膠囊指紋圖譜。本發明進一步公開了所述方法建立的血滯通膠囊指紋圖譜。本發明還公開了一種血滯通膠囊的高效液相色譜鑒別方法，該方法能夠準確鑒別血滯通膠囊中的腺苷和紫丁香苷，精密度、穩定性及重復性良好。本發明所建立的血滯通膠囊的指紋圖譜及高效液相色譜鑒別方法，在血滯通膠囊的質量控制中具有應用前景。

技術領域

本發明涉及一種血滯通膠囊指紋圖譜的建立方法，還涉及所述方法建立的血滯通膠囊指紋圖譜，本發明進一步涉及一種血滯通膠囊的高效液相色譜鑒別方法，屬于血滯通膠囊的鑒別領域。

背景技術

血滯通膠囊為薤白經加工制成的膠囊，內容物為淡棕黃色顆粒及粉末，有蒜臭、味微辣；功能與主治：通陽散結，行氣導滯；用于高血脂癥血瘀痰阻所致的胸悶、乏力、腹脹等。

目前，血滯通膠囊標準有薄層鑒別一項，含量測定一項；含量測定項為結合硫含量測定項，然而由于含硫化合物不穩定，因此該方法具有很大的誤差性。高效液相色譜法是測定藥物和天然產物中活性成分最常用的方法之一，具有快速、高效、靈敏等優點。指紋圖譜是基于對中藥物質群整體作用的認識，借助于波譜和色譜等技術獲得中藥化學成分的光譜或色譜圖，是實現鑒別中藥真實性、評價質量一致性和產品穩定性的可行模式。因此，建立血滯通膠囊的指紋圖譜以及建立一種血滯通膠囊的高效液相色譜鑒別方法，對于血滯通膠囊的質量控制，提高血滯通膠囊的質量標準以及保障人民用藥安全等將具有重要意義。

發明內容

本發明所要解決的第一個技術問題是提供一種血滯通膠囊指紋圖譜的建立方法，該方法具有精密度、穩定性和重復性良好等優點；

本發明所要解決的第二個技術問題是提供所述方法建立的血滯通膠囊指紋圖譜，能夠應用于血滯通膠囊的質量控制或質量評價；

本發明所要解決的第三個技術問題是提供一種血滯通膠囊的高效液相色譜鑒別方法，該方法采用高效液相色譜法定性檢測血滯通膠囊中的有效成份腺苷、紫丁香苷，實現對待檢測血滯通膠囊的質量鑒別。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：

本發明首先公開了一種血滯通膠囊指紋圖譜的建立方法，包括以下步驟：(1)將血滯通膠囊內容物加入提取溶劑進行提取，得到提取液，純化，得到供試品溶液；(2)將供試品溶液進行高效液相色譜分析，獲得高效液相色譜圖；(3)從高效液相色譜圖的色譜峰中選擇共有峰，得到血滯通膠囊指紋圖譜。

其中，步驟(2)所述高效液相色譜分析的色譜條件包括：色譜柱為Grace ApolloC₁₈色譜柱，規格為4.6mm×250mm，5μm；十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A為水，B為甲醇，進行梯度洗脫；流速為0.8ml/min；柱溫為25-45℃；進樣量為5-20μl；檢測波長為220-320nm；優選的，柱溫為40℃；進樣量為10μl；檢測波長為220nm。理論板數按紫丁香苷峰計算應不低于3000。所述梯度洗脫的程序包括：按體積百分比計，0-15min，A：95→85％，B：5→15％；15-20min，A：85→80％，B：15→20％；20-30min，A：80→60％，B：20→40％；30-45min，A：60→55％，B：40→45％；45-50min，A：55→95％，B：45→5％。

步驟(1)按照體積百分比計，所述提取溶劑選自30％甲醇、50％甲醇、甲醇、50％乙醇或乙醇中的任意一種；優選為50％甲醇；進一步優選的，按照g/ml計，血滯通膠囊內容物：50％甲醇＝2：50；所述提取的方式為超聲提取30分鐘；其中，所述超聲的功率為250W，頻率為40KHZ。