[發明專利]一種鈦磷氧催化劑的制備方法及其應用有效
| 申請號： | 201710519214.3 | 申請日： | 2017-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN107115875B | 公開（公告）日： | 2019-11-12 |
| 發明（設計）人： | 羅和安;游奎一;劉水林;宋進源;劉平樂;艾秋紅 | 申請（專利權）人： | 湘潭大學 |
| 主分類號： | B01J27/18 | 分類號： | B01J27/18;B01J29/04;B01J37/03;B01J37/08;C07C251/44;C07C249/04 |
| 代理公司： | 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108 | 代理人： | 冷玉萍 |
| 地址： | 411105 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鈦磷氧 催化劑 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種鈦磷氧催化劑的應用，其特征在于，以鈦磷氧或負載型鈦磷氧為催化劑，在無溶劑條件下，以含分子氧的氣體為氧化劑，直接由環己胺與分子氧進行氧化反應，高選擇性制備環己酮肟；
鈦磷氧或負載型鈦磷氧催化劑，采用溶膠凝膠法制備，具體包括如下步驟：
(a)在室溫條件下，在有機溶劑中先滴加鈦源化合物或鈦源化合物的溶液，再加入磷源化合物，得到混合溶液I；對于負載型鈦磷氧催化劑，是在滴加鈦源化合物或鈦源化合物的溶液之前加入載體，得到混合物II；
(b)在去離子水和有機溶劑中，加入水解抑制劑，得到溶液III；
(c)將溶液III滴加至混合溶液I或混合物II中，攪拌，形成溶膠IV，繼續室溫放置，形成凝膠，揮發掉有機溶劑，干燥并焙燒后即得到對應于混合溶液I的鈦磷氧催化劑或對應于混合物II的負載型鈦磷氧催化劑。
2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述的含分子氧的氣體為氧氣或氧氣與惰性氣體的混合物。
3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，反應溫度為室溫～200℃；反應壓力為常壓～5Mpa。
4.權利要求1至3任一項所述的應用采用的催化劑的制備方法，催化劑包括鈦磷氧或負載型鈦磷氧催化劑，其特征在于，采用溶膠凝膠法制備，具體包括如下步驟：
(a)在室溫條件下，在有機溶劑中先滴加鈦源化合物或鈦源化合物的溶液，再加入磷源化合物，得到混合溶液I；對于負載型鈦磷氧催化劑，是在滴加鈦源化合物或鈦源化合物的溶液之前加入載體，得到混合物II；
(b)在去離子水和有機溶劑中，加入水解抑制劑，得到溶液III；
(c)將溶液III滴加至混合溶液I或混合物II中，攪拌，形成溶膠IV，繼續室溫放置，形成凝膠，揮發掉有機溶劑，干燥并焙燒后即得到對應于混合溶液I的鈦磷氧催化劑或對應于混合物II的負載型鈦磷氧催化劑。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的鈦源為四氯化鈦、鈦酸丁酯和硫酸氧鈦中的一種或兩種以上；所述的磷源為磷酸、羥乙磷酸和磷酸氫二銨中的一種或兩種以上；鈦與磷的摩爾比為0.5～3.0；所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇中的一種或兩種以上。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的水解抑制劑為弱酸或強酸弱堿鹽，所述的弱酸涉及乙酸或檸檬酸，所述的強酸弱堿鹽涉及硝酸銨、硫酸銨或氯化銨。
7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，負載型鈦磷氧采用的載體為分子篩類、氧化鋁、活性炭、硅膠、海泡石或粘土類。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述的分子篩為MCM-41、SBA-15、HZSM-5、絲光沸石、Y沸石或β沸石。
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