[發明專利]一種3-乙酰基-4-硝基亞氨基-1,3,5-惡二嗪的合成方法有效
| 申請號： | 201710517367.4 | 申請日： | 2017-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN107245060B | 公開（公告）日： | 2020-08-04 |
| 發明（設計）人： | 洪飛;金標 | 申請（專利權）人： | 南通天澤化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D273/04 | 分類號： | C07D273/04 |
| 代理公司： | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙酰 硝基 氨基 惡二嗪 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種 3-乙酰基-4-硝基亞氨基-1,3,5-惡二嗪的合成方法,其特征在于：所述合成方法包括如下步驟：
（1）在反應釜 A 加入含水量為 25%的硝基胍和多聚甲醛，然后滴加質量百分濃度為40%的甲酸，并升溫至 70-80℃反應，反應完成后加碳酸鉀中和 pH=7-8，降溫過濾洗滌烘干，得到4-硝基亞胺基-1,3,5-惡二嗪；
（2）在反應釜 B 中依次加入甲苯和 4-硝基亞胺基-1,3,5-惡二嗪，形成混合液，然后滴加溶有乙酰氯的甲苯溶液，并加熱至 100-110℃反應 5-6h，降溫過濾，用甲苯洗濾餅，烘干得到產品 3-乙酰基-4-硝基亞氨基-1,3,5-惡二嗪，其反應方程式為：
。
2.根據權利要求 1 所述的 3-乙酰基-4-硝基亞氨基-1,3,5-惡二嗪的合成方法,其特征在于：所述步驟（1）中含水量為 25%的硝基胍、多聚甲醛和質量百分濃度為 40%的甲酸的摩爾比為 1:3:2。
3.根據權利要求 1 所述的 3-乙酰基-4-硝基亞氨基-1,3,5-惡二嗪的合成方法,其特征在于：所述步驟（2）中 4-硝基亞胺基-1,3,5-惡二嗪與乙酰氯的摩爾比為 1:1.2。
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