[發明專利]一種吸附?催化氧化協同降解苯酚的催化劑及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201710516388.4
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN107262032A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 慈立杰;任小花
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01J27/24;C02F1/28;C02F1/72;C02F101/34
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司37221
• 代理人: 張曉鵬

1.一種吸附-催化氧化協同降解苯酚的催化劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)以膨脹石墨為碳源，制備氧化石墨烯；

2)將步驟1)中制備的氧化石墨烯加入到水中，超聲分散，得到氧化石墨烯的懸浮溶液；

3)將摻雜氮源加入到氧化石墨烯的懸浮溶液中，溶解后得到氧化石墨烯與摻雜氮源的混合溶液；

4)將步驟3)中得到的混合溶液在設定溫度、設定壓力下水熱反應設定時間，得到氮摻雜石墨烯水凝膠；

5)將步驟4)中制備的氮摻雜石墨烯水凝膠在水中浸泡設定時間，浸泡過程中，間隔設定時間更換水，并在最后一次換水時加入設定比例的乙醇，繼續浸泡一段時間；

6)將步驟5)中浸泡后的氮摻雜石墨烯水凝膠進行預冷凍、真空冷凍干燥，制得氮摻雜石墨烯氣凝膠材料，即為目標催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，氧化石墨烯的懸浮溶液的濃度為2-4mg/mL。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中，所述摻雜氮源為尿素，氨水或三聚氰胺；

優選的，步驟3)中，所述混合溶液中，尿素與氧化石墨烯的質量比為1:10-1:50。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟4)中，水熱反應的反應溫度為160-190℃，反應時間為10-14h，反應壓力為5-10atm。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟5)中，所述的水為去離子水，氮摻雜石墨烯水凝膠在去離子水中浸泡的時間為48-72h；

優選的，步驟5)中，氮摻雜石墨烯水凝膠在浸泡過程中更換去離子水的次數為3-5次；

優選的，步驟5)中，最后一次換水時，加入的無水乙醇的體積與去離子水的體積比為1：5-1：10；

優選的，步驟5)中，加入乙醇后，浸泡的時間為8-12h。

6.權利要求1-5任一所述制備方法制備得到的氮摻雜石墨烯氣凝膠材料。

7.權利要求6所述氮摻雜石墨烯氣凝膠材料催化劑作為催化劑在處理含酚廢水中的應用。

8.權利要求6所述氮摻雜石墨烯氣凝膠材料作為催化劑處理含酚廢水的方法，其特征在于：包括如下步驟：

向含酚廢水中加入氮摻雜石墨烯氣凝膠材料和過硫酸鹽，反應設定時間，即可實現含酚廢水中苯酚的降解。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：反應的時間為20-60min；優選為20-30min。

10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：加入的氮摻雜石墨烯氣凝膠材料與苯酚的質量比為0.1-10:1；加入的過硫酸鹽與苯酚的質量比為10-50:1。