[發明專利]一種氯噻啉的合成方法在審
| 申請號: | 201710515303.0 | 申請日: | 2017-06-29 |
| 公開(公告)號: | CN107235970A | 公開(公告)日: | 2017-10-10 |
| 發明(設計)人: | 張赟;金標 | 申請(專利權)人: | 南通天澤化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D417/06 | 分類號: | C07D417/06 |
| 代理公司: | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙)11316 | 代理人: | 滑春生 |
| 地址: | 226500 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氯噻啉 合成 方法 | ||
1.一種氯噻啉的合成方法,其特征在于:所述合成方法包括如下步驟:
(1)在反應釜A中加入含水量為50%的硝基胍和質量濃度百分比為70%的硫酸,然后滴加乙二胺,并升溫至80~90℃反應,反應完成后過濾洗滌烘干,得到中間體咪唑烷;
(2)在反應釜B中依次加入甲苯、咪唑烷、碳酸鉀和四丁基溴化銨形成混合液,然后再滴加溶有2-氯-5-氯甲基噻唑的甲苯溶液,在45~49℃加熱反應6~8h,最后,靜置分層,脫溶得黃色固體氯噻啉;反應方程式如下:
步驟(1)中水量為50%的硝基胍、乙二胺和質量濃度百分比為70%的硫酸的摩爾比為1:1:0 .8;
步驟(2)中甲苯、咪唑烷、碳酸鉀和四丁基溴化銨的摩爾比為0 .9:1:0 .1:0 .01;
步驟(2)中咪唑烷和2-氯-5-氯甲基噻唑的甲苯溶液的摩爾比為1:0 .9;
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