[發明專利]一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710515160.3
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN107369510A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 許斌;朱文玲;王光建;吳保華;徐曉;王曉暉;卜二軍;孫澤輝;黃小波
• 申請（專利權）人: 河鋼股份有限公司邯鄲分公司
• 主分類號: H01F1/00
• 分類號: H01F1/00;H01F1/153;H01F1/22;C22C33/02;B22F1/02
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司13108
• 代理人: 陳麗

技術領域

本發明屬于冶金技術領域，具體涉及一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法。

背景技術

由于傳統金屬軟磁材料和軟磁鐵氧體性能特征比較單一，達不到制備特定環境下高性能電磁部件的要求。通過合理復合工藝制備的復合軟磁材料可兼有金屬軟磁材料高飽和磁感應強度和鐵氧體軟磁材料高電阻率的特點，具有重要的應用價值。

非晶/納米晶軟磁合金在制備過程中要求極高的冷卻速度10⁵～10⁶K/s，因此其產品主要以薄帶、細絲等低維尺寸為主。帶材用作磁性材料主要缺點是：帶材太薄，退火脆性和應力敏感。在實際工程應用中，所需要的軟磁材料大多數為塊體材料，特別是對于高性能，小型化的電機來說，磁芯材料不但需要具有高飽和磁感應強度等優異軟磁性能，而且需要形狀復雜的塊體材料以滿足獲得特殊空間磁路分布的要求。當以這種非晶薄帶卷繞成磁芯時，由于卷繞空隙大，致密度低，且在層與層之間存在大量的空氣，勢必導致磁通密度的降低，漏磁大，顯著降低了磁芯輸出性能。因此開發塊體非晶/納米晶軟磁合金成為這類材料實用化的重點。

通過用鐵氧體軟磁材料與非晶/納米晶合金材料的有效復合，在低成本的情況下提高軟磁材料的軟磁特性，形成一種低成本高性能復合軟磁材料。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采取的技術方案是：一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法，所述方法包括溶液A、B、C制備，濕凝膠D、E制備，干凝膠F制備，納米晶復合軟磁材料粉體G制備及非晶納米晶復合軟磁材料產品H制備，具體工藝步驟如下：

（1）溶液A制備：按MnZn鐵氧體成分中的Fe₂O₃/MnO/ZnO的摩爾比稱取鐵、錳、鋅鹽配制成溶液A；

（2）溶液B制備：將檸檬酸加入到步驟（1）制得的溶液A中，邊加邊攪拌，形成均勻混合溶液B；

（3）溶液C制備：向步驟（2）制得的混合溶液B中滴入氨水調節PH值，得到溶液C；

（4）濕凝膠D制備：將步驟（3）制得溶液C置于恒溫水浴中，加熱攪拌，直到形成透明粘稠的濕凝膠D；

（5）濕凝膠E制備：將FINEMET非晶納米晶粉末撒入步驟（4）制得濕凝膠D中，并攪拌均勻得到濕凝膠E；

（6）干凝膠F制備：將步驟（5）制得濕凝膠E干燥，得到褐色干凝膠F；

（7）納米晶復合軟磁材料粉體G制備：將步驟（6）制得干凝膠F研磨后，煅燒獲得MnZn鐵氧體包裹FINEMET納米晶復合軟磁材料粉體G；

（8）產品H制備：將步驟（7）制得非晶/納米晶復合軟磁粉末G進行燒結，得到非晶/納米晶復合軟磁材料產品H。

本發明所述步驟（1）中，鐵、錳、鋅鹽分別為硝酸鐵[Fe(NO₃)₃·9H₂O]、硝酸鋅[Zn(NO₃)₂·6H₂O]、硝酸錳[Mn(NO₃)₂]，鐵、錳、鋅鹽摩爾比為4:1:1～5:1.5:1。

本發明所述步驟（2）中，檸檬酸的加入量按檸檬酸與金屬離子摩爾比為1:1～1.05:1計。

本發明所述步驟（3）中調節pH范圍為4.5～5.5。

本發明所述步驟（4）中，加熱攪拌溫度為80～90℃。

本發明所述步驟（5）中，FINEMET非晶粉末撒入量為，非晶粉末:MnZn鐵氧體=1:4～1:12。

本發明所述步驟（6）中，濕凝膠E干燥溫度為40～60℃，加熱時間20～24h。

本發明所述步驟（7）中，研磨粒度100～200目，研磨時間3～6min；煅燒溫度為400～500℃，煅燒時間為30～60min。

本發明所述步驟（8）中，燒結溫度為500～800℃，燒結壓力為25～40MPa。

本發明所得到的MnZn鐵氧體包裹Fe非晶/納米晶復合軟磁材料的主要技術指標為：燒結密度6.7-7.0g/cm³，復合軟磁材料的飽和磁化強度為110-135emu/g，最佳矯頑力降低到17-27Oe，B800A/m的最大磁導率為80000-90000。

本發明的技術構思為：通過化學法在Fe基非晶納米晶顆粒表面沉積MnZn鐵氧體，采用快速低溫燒結的方法制備兩者的復合軟磁材料，從而實現兩者在軟磁性能上的綜合最優化。