[發明專利]一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710515160.3
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN107369510A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 許斌;朱文玲;王光建;吳保華;徐曉;王曉暉;卜二軍;孫澤輝;黃小波
• 申請（專利權）人: 河鋼股份有限公司邯鄲分公司
• 主分類號: H01F1/00
• 分類號: H01F1/00;H01F1/153;H01F1/22;C22C33/02;B22F1/02
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司13108
• 代理人: 陳麗

1.一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括溶液A、B、C制備，濕凝膠D、E制備，干凝膠F制備，納米晶復合軟磁材料粉體G制備及非晶/納米晶復合軟磁材料產品H制備，具體工藝步驟如下：

（1）溶液A制備：按MnZn鐵氧體成分中的Fe₂O₃/MnO/ZnO的摩爾比稱取鐵、錳、鋅鹽配制成溶液A；

（2）溶液B制備：將檸檬酸加入到步驟（1）制得的溶液A中，邊加邊攪拌，形成均勻混合溶液B；

（3）溶液C制備：向步驟（2）制得的混合溶液B中滴入氨水調節PH值，得到溶液C；

（4）濕凝膠D制備：將步驟（3）制得溶液C置于恒溫水浴中，加熱攪拌，直到形成透明粘稠的濕凝膠D；

（5）濕凝膠E制備：將FINEMET非晶粉末撒入步驟（4）制得濕凝膠D中，并攪拌均勻得到濕凝膠E；

（6）干凝膠F制備：將步驟（5）制得濕凝膠E干燥，得到褐色干凝膠F；

（7）納米晶復合軟磁材料粉體G制備：將步驟（6）制得干凝膠F研磨后，煅燒獲得MnZn鐵氧體包裹FINEMET納米晶復合軟磁材料粉體G；

（8）產品H制備：將步驟（7）制得納米晶復合軟磁粉末G進行燒結，得到非晶/納米晶復合軟磁材料產品H。

2.根據權利要求1所述的一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，鐵、錳、鋅鹽分別為硝酸鐵[Fe(NO₃)₃·9H₂O]、硝酸鋅[Zn(NO₃)₂·6H₂O]、硝酸錳[Mn(NO₃)₂]，鐵、錳、鋅鹽摩爾比為4:1:1～5:1.5:1。

3.根據權利要求1所述的一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，檸檬酸的加入量按檸檬酸與金屬離子摩爾比為1:1～1.05:1計。

4.根據權利要求1所述的一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，調節pH范圍為4.5～5.5。

5.根據權利要求1所述的一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，加熱攪拌溫度為80～90℃。

6.根據權利要求1-5任意一項所述的一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中，FINEMET非晶粉末撒入量為，非晶粉末:MnZn鐵氧體=1:4～1:12。

7.根據權利要求1-5任意一項所述的一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（6）中，濕凝膠E干燥溫度為40～60℃，加熱時間20～24h。

8.根據權利要求1-5任意一項所述的一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（7）中，研磨粒度100～200目，研磨時間3～6min；煅燒溫度為400～500℃，煅燒時間為30～60min。

9.根據權利要求1-5任意一項所述的一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（8）中，燒結溫度為500～800℃，燒結壓力為25～40MPa。

10.根據權利要求1-5任意一項所述的一種低成本高性能復合軟磁材料的制備方法，其特征在于，所得到的MnZn鐵氧體包裹Fe非晶/納米晶復合軟磁材料的主要技術指標為：燒結密度6.7-7.0g/cm³，復合軟磁材料的飽和磁化強度為110-135emu/g，最佳矯頑力17-27Oe，B800A/m的最大磁導率為80000-90000。