[發明專利]X射線熒光光譜法測定銅礦石中雜質的方法

在審

• 申請號: 201710514955.2
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN107389716A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 杜亞明
• 申請（專利權）人: 蘇州浪聲科學儀器有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 蘇州知途知識產權代理事務所(普通合伙)32299
• 代理人: 張錦波

技術領域

本發明涉及一種測定礦石中雜質的方法，具體涉及一種X射線熒光光譜法測定銅礦石中雜質的方法，屬于冶金工業的化學分析方法技術領域。

背景技術

在鋼鐵工業分析中，銅礦石成分分析非常重要。在現在的日常生產中,常采用濕化學分析方法,試樣加工往往采取堿熔后進行溶解的方法,不同元素分析時還要采用沉淀、過濾、分離等繁雜的手段以消除干擾,分析速度慢,溶解分離過程中較易帶來人為誤差,不容易進行大批量的分析。

X射線熒光光譜分析目前已廣泛應用于冶金、地質、化工、環保、生物等領域,并逐步應用于銅礦石的分析中，但是其測得的準確度和精密度不夠。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：為解決技術問題，提供一種X射線熒光光譜法測定銅礦石中雜質的方法，從而可以大大提高X射線熒光的分析精密度和準確度。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

本發明提供一種X射線熒光光譜法測定銅礦石中雜質的方法，包括以下步驟：

1)取銅礦石標準品和待測銅礦石，再將所述銅礦石標準品、待測銅礦石分別先用混合溶劑和硝酸鍶混合攪拌均勻后，再滴加溴化鋰，然后于1030～1050℃熔融10～15分鐘成標準樣片和待測樣片，所述混合溶劑為Li₂B₄O₇和LiBO₂的混合溶劑，所述Li₂B₄O₇和LiBO₂的質量比為35:65；

2)再將所述標準樣片和待檢測樣片通過X射線熒光光譜儀進行檢測，并根據強度與含量確定線性關系，制作校準曲線，得到銅礦石中雜質的含量。

優選地，在步驟1)中，于1040℃熔融13分鐘制成標準樣品和待檢測樣品。

優選地，在步驟1)中，再將所述銅礦石標準品、待測銅礦石分別先用混合溶劑和硝酸鍶混合攪拌均勻后，于620℃預氧化12min，再滴加碘化銨，在該溫度和條件下進行預氧化，能夠有效地氧化，不易發生濺射，使得測定結果準確。

優選地，在步驟1)中，所述混合溶劑與所述銅礦石標準品、待測銅礦石的質量比為(35～42):1。

優選地，在步驟1)中，所述混合溶劑與所述銅礦石標準品、待測銅礦石的質量比為38:1。

優選地，所述銅礦石標準品或待測銅礦石、混合溶劑、硝酸鍶的質量比為1∶38∶10。

本發明的有益效果是：采用合適比例的無水四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑，熔點低、流動性好，同時通過合適的稀釋比例，使得其流動性較好，降低了基體的吸收-增強效應，使得制成的玻璃樣片中元素分布均勻，消除共存元素間的吸收增強效應；并且通過合理控制熔融溫度，避免溫度過高銅礦石與坩堝發生反應，產生副反應，使得測得的結果準確；此外，通過Sr(NO₃)₂則能形成穩定的玻璃態，此外Sr可作為Cu的內標，使得測量結果更為準確，并減少混合溶劑的使用量；并通過溴化鋰作為脫模劑，干擾少，殘存量低，使得測得的結果更為準確。

具體實施方式

以下通過實施例的方式，對本申請進行進一步說明。

除非特別指明，以下實施例中所用的試劑均可從正規渠道商購獲得。

實施例1

1)待測樣品的制備：分別稱取GBW07166銅礦作為標準品和待測銅礦1g，然后分別加入42g混合溶劑，混合溶劑為質量比為35:65的無水四硼酸鋰和偏硼酸鋰，10g硝酸鍶，混合攪拌均勻后，再滴加10％的溴化鋰溶液2.5ml，然后于1050℃熔融10分鐘成標準玻璃樣和待測玻璃樣片。

2)標準曲線的制作：

用制備好的校準樣片在X射線熒光光譜儀上進行條件試驗，以選擇儀器最佳的分析條件，并根據強度與含量確定線性關系進行線性回歸，制作出校準曲線，并保存在計算機的定量分析軟件中。

3)待測樣品中雜質的測試

然后將所述標準樣片和待檢測樣片通過X射線熒光光譜儀進行檢測。

實施例2

1)待測樣品的制備：分別稱取GBW07166銅礦作為標準品和待測銅礦1g，然后分別加入38g混合溶劑，混合溶劑為質量比為35:65的無水四硼酸鋰和偏硼酸鋰，10g硝酸鍶，混合攪拌均勻后，再滴加10％的溴化鋰溶液2.5ml，然后于1040℃熔融13分鐘成標準玻璃樣和待測玻璃樣片。

2)標準曲線的制作：