[發明專利]通過X射線熒光光譜法測定玻璃中雜質的方法

在審

• 申請號: 201710514475.6
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN107367521A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 杜亞明
• 申請（專利權）人: 蘇州浪聲科學儀器有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/22
• 代理公司: 蘇州知途知識產權代理事務所(普通合伙)32299
• 代理人: 張錦波

技術領域

本發明涉及一種測定礦石中雜質的方法，具體涉及一種通過X射線熒光光譜法測定玻璃中雜質的方法，屬于冶金工業的化學分析方法技術領域。

背景技術

玻璃纖維化學成分一般采用濕法化學分析法分析，存在操作復雜、分析時間長等缺點。應用X射線熒光光譜儀測試玻璃纖維成分，關鍵如何解決標準物質問題，國家提供玻璃纖維玻璃標準物質只有兩個分別為：鈉硅酸鹽玻璃、硼硅酸鹽玻璃各一個。

X射線熒光光譜分析目前已廣泛應用于冶金、地質、化工、環保、生物等領域,并逐步應用于玻璃的分析中，但是其測得的準確度和精密度不夠。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：為解決技術問題，提供一種X射線熒光光譜法測定玻璃中雜質的方法，從而可以大大提高X射線熒光的分析精密度和準確度。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

本發明提供一種通過X射線熒光光譜法測定玻璃中雜質的方法，包括以下步驟：

1)取玻璃纖維標準品和待測玻璃纖維，再將所述玻璃纖維標準品、待測玻璃纖維分別先用混合溶劑混合攪拌均勻后，再滴加碘化氨，得到標準品混合物和待測品混合物，然后于10分鐘內升溫至1100～1300℃，再于1100～1300℃將所述標準品混合物和待測品混合物分別熔融15～25分鐘成標準玻璃樣片和待測玻璃樣片，所述混合溶劑為四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合溶劑，所述四硼酸鋰和偏硼酸鋰的質量比為35:65；

2)再將所述標準玻璃樣片和待檢測玻璃樣片通過X射線熒光光譜儀進行檢測，并根據強度與含量確定線性關系，制作校準曲線，得到玻璃中雜質的含量。

優選地，在步驟1)中，于1150℃熔融18分鐘制成標準玻璃樣片和待檢測玻璃樣片，在該條件下能夠熔融地更均勻，使得元素分布均勻，降低了基體的吸收-增強效應，消除共存元素間的吸收增強效應，從而使檢測結果更為準確。

優選地，在步驟1)中，在升溫之前，還包括將所述混合物預熱3～5min的步驟，通過預熱步驟更容易使混合物受熱均勻，從而使得元素分布更為均勻，檢測效果更為準確。

優選地，在步驟1)中，所述混合溶劑與所述玻璃纖維標準品、待測玻璃纖維的質量比為(12～15):1，該比例下混合，得到的熔融混合物流動性好，降低了基體的吸收-增強效應。

優選地，在步驟1)中，所述混合溶劑與所述玻璃纖維標準品、待測玻璃纖維的質量比為13:1。

優選地，所述碘化銨為濃度為50％的碘化銨。

優選地，在步驟1)中，將所述混合物熔融15～25分鐘成標準玻璃樣片和待測玻璃樣片后，還包括將所述標準玻璃樣片和待測玻璃樣片冷卻的步驟。

本發明的有益效果是：采用合適比例的四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑，熔點低、流動性好，同時通過合適的稀釋比例，使得其流動性較好，降低了基體的吸收-增強效應，使得制成的玻璃樣片中元素分布均勻，消除共存元素間的吸收增強效應；并且通過合理控制熔融溫度和熔融時間，避免溫度過高金屬硅與坩堝發生反應，產生副反應，使得測得的結果準確；通過熔融前預熱使混合物受熱均勻，從而使得元素分布更為均勻，檢測效果更為準確。

具體實施方式

以下通過實施例的方式，對本申請進行進一步說明。

除非特別指明，以下實施例中所用的試劑均可從正規渠道商購獲得。

實施例1

1)待測樣品的制備：分別稱取GBW03115作為玻璃纖維標準品和待測玻璃纖維1g，然后分別加入12g混合溶劑，混合溶劑為質量比為35:65的四硼酸鋰和偏硼酸鋰，再滴加濃度為50％的碘化氨，得到標準品混合物和待測品混合物，然后于10分鐘內升溫至1100℃，再于1100℃將標準品混合物和待測品混合物分別熔融25分鐘成標準玻璃樣片和待檢測玻璃樣片。

2)標準曲線的制作：

用制備好的標準玻璃樣片在X射線熒光光譜儀上進行條件試驗，以選擇儀器最佳的分析條件，并根據強度與含量確定線性關系進行線性回歸，制作出校準曲線，并保存在計算機的定量分析軟件中。

3)待測樣品中雜質的測試

然后將所述標準玻璃樣片和待檢測玻璃樣片通過X射線熒光光譜儀進行檢測。

實施例2

1)待測樣品的制備：分別稱取GBW03115作為玻璃纖維標準品和待測玻璃纖維1g，然后分別加入13g混合溶劑，混合溶劑為質量比為35:65的四硼酸鋰和偏硼酸鋰，再滴加濃度為50％的碘化氨，得到標準品混合物和待測品混合物，然后于10分鐘內升溫至1150℃，再于1300℃將標準品混合物和待測品混合物分別熔融15分鐘成。