[發(fā)明專利]一種連續(xù)生產金剛烷胺鹽酸鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710513355.4
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN109206320B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發(fā)明（設計）人: 朱江;張杰;胡圣祥
• 申請（專利權）人: 江蘇英力科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07C209/62
• 分類號: C07C209/62;C07C211/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備金剛烷胺鹽酸鹽的方法，其特征在于，以1-溴代金剛烷和尿素為原料，采用高溫捏合-螺旋推進反應器作為反應設備，經過以下步驟：

向高溫捏合-螺旋推進反應器夾套通入熱的導熱油，將反應器腔體預熱至160～240℃，將1-溴代金剛烷和尿素進行粉碎，混合均勻后加入加料器，打開加料閥，控制加料速度，氨解物料在螺旋推進器的作用下持續(xù)被移出，得到的氨解物料進入蒸餾釜加入堿液進行溶解，進行水蒸氣蒸餾，得金剛烷胺收集物，過濾得到金剛烷胺粗品，將金剛烷胺粗品加入精制釜進行成鹽，加入鹽酸調節(jié)體系至pH為3-4，加入活性炭脫色、過濾、結晶、過濾及干燥得到金剛烷胺鹽酸鹽。

2.按照權利要求1的方法，其中所述的1-溴代金剛烷與尿素的加料溫度為160～240℃。

3.按照權利要求2的方法，其中所述的1-溴代金剛烷與尿素的摩爾比為1∶1.5～1.9。

4.按照權利要求3的方法，其中所述的高溫捏合-螺旋推進反應器腔體長度0.5～2.0m。

5.按照權利要求1的方法，其中所述的1-溴代金剛烷與尿素混合物料的加料方式為：待腔體溫度升至反應溫度，開啟高溫捏合-螺旋推進反應器，加入混合物料。

6.按照權利要求5的方法，其中所述的1-溴代金剛烷與尿素混合物料的加料速度為2.0～6.0kg/h。

7.按照權利要求1的方法，其中所述的堿液為氫氧化鈉溶液。

8.按照權利要求7的方法，其中所述氫氧化鈉溶液用量為調節(jié)氨解物料體系pH＝14為基準。

9.按照權利要求1的方法，采用稀鹽酸進行成鹽、脫色、結晶、過濾和干燥得到金剛烷胺鹽酸鹽。