[發明專利]一種環保的2,3?二溴?1，4?丁烯二醇制備方法

在審

• 申請號: 201710513138.5
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN107311843A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 陳麗莎
• 申請（專利權）人: 湖州知維技術服務有限公司
• 主分類號: C07C33/42
• 分類號: C07C33/42;C07C29/62;C07C29/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工領域，尤其涉及一種環保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法。

背景技術

2，3-二溴-1，4-丁烯二醇是目前所有助焊劑中最良好的表面活性添加劑，基本達到免清洗效果，但是現有生產工藝存在反應溫度偏高、反應產物控制不理想、資源沒有回收利用環境污染大等不足，尤其在品質上偏黃的外觀及97%的純度在助焊劑應用中還不理想。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種環保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，產品純度高、外觀好、含水量低、反應時間短、工藝中母液可回用、運行成本低、用途廣泛。

本發明的技術方案：一種環保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

①多級冷凍加成反應：加入等摩爾的1，4-丁炔二醇和溴素，加硫酸調節PH 值至2～4，在0℃下反應7～10小時，反應時，采用反應釜夾套通鹽水冷凍，并在反應釜內的在反應物料中導入陶瓷盤管通鹽水冷凍，脫水后生成2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品；

②母液回用：將脫水后的母液通過真空吸入加成反應釜的高位槽，計量后投入已投好1，4-丁炔二醇原料的加成反應釜，使1，4-丁炔二醇溶解，然后降溫至0℃，滴加溴素進行反應；

③結晶純化：對2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品采用無水乙醇純化得精品，純度大于99%；

④低溫中空干燥：采用不銹鋼錐形滾動干燥器，夾套通入20～30℃的熱水循環加溫，然后用真空泵負壓抽出水蒸氣，干燥2～4小時，得到2，3-二溴1，4-丁烯二醇產品。

前述的一種環保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，步驟①中，在0℃下反應8小時。

前述的一種環保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，步驟②中，所述脫水后的母液的含溴量為8～12%。

前述的一種環保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，步驟④中，采用不銹鋼錐形滾動干燥器，夾套通入30℃的熱水循環加溫，然后用真空泵負壓抽出水蒸氣，干燥3小時。

與現有技術相比，本發明通過溫度及溴滴加流量的反復試驗研究，設計了溫度控制在0℃的低溫加成反應工藝，并且設計了多級冷凍工藝，即物料在反應中1）采用反應鍋夾套通鹽水冷凍；2）采用在鍋內（在物料內）導入陶瓷盤管通鹽水冷凍，不僅克服現有工藝存在的不足，而且提高了產量。

設計了低溫真空干燥工藝，采用不銹鋼錐形滾動干燥器，夾套通入30℃左右的熱水循環加溫，然后用真空泵負壓抽出水蒸氣。通過該工藝得到的2，3-二溴1，4-丁烯二醇產品外觀呈純白色，質量檔次高，應用范圍廣，綠色環保等特點。

通過對母液成份進行了研究分析，發現其中母液溴含量在8%左右，于是開展了母液回用工藝技術的研究，將母液由真空吸入加成反應釜的高位槽，計量后投入已投好1，4-丁炔二醇原料的加成反應釜，使1，4-丁炔二醇溶解，然后降溫至0攝氏度左右，滴加溴素進行反應，回收利用后可以節省溴10%左右，實現了資源循環利用和降低成本同時，促進了環保事業的發展。

具體實施方式

下面實施例對本發明作進一步的說明，但并不作為對本發明限制的依據。

實施例：

一種環保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，包括以下步驟：

①多級冷凍加成反應：加入等摩爾的1，4-丁炔二醇和溴素，加硫酸調節PH 值至2～4，在0℃下反應7～10小時，反應時，采用反應釜夾套通鹽水冷凍，并在反應釜內的在反應物料中導入陶瓷盤管通鹽水冷凍，脫水后生成2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品；

②母液回用：將脫水后的母液通過真空吸入加成反應釜的高位槽，計量后投入已投好1，4-丁炔二醇原料的加成反應釜，使1，4-丁炔二醇溶解，然后降溫至0℃，滴加溴素進行反應；

③結晶純化：對2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品采用無水乙醇純化得精品，純度大于99%；

④低溫中空干燥：采用不銹鋼錐形滾動干燥器，夾套通入20～30℃的熱水循環加溫，然后用真空泵負壓抽出水蒸氣，干燥2～4小時，得到2，3-二溴1，4-丁烯二醇產品。

進一步地，步驟①中，在0℃下反應8小時。

進一步地，步驟②中，所述脫水后的母液的含溴量為8～12%。

進一步地，步驟④中，采用不銹鋼錐形滾動干燥器，夾套通入30℃的熱水循環加溫，然后用真空泵負壓抽出水蒸氣，干燥3小時。