[發(fā)明專利]一種環(huán)保的2,3?二溴?1，4?丁烯二醇制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710513138.5
• 申請(qǐng)日: 2017-06-29
• 公開（公告）號(hào): CN107311843A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳麗莎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖州知維技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號(hào): C07C33/42
• 分類號(hào): C07C33/42;C07C29/62;C07C29/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種環(huán)保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

①多級(jí)冷凍加成反應(yīng)：加入等摩爾的1，4-丁炔二醇和溴素，加硫酸調(diào)節(jié)PH 值至2～4，在0℃下反應(yīng)7～10小時(shí)，反應(yīng)時(shí)，采用反應(yīng)釜夾套通鹽水冷凍，并在反應(yīng)釜內(nèi)的在反應(yīng)物料中導(dǎo)入陶瓷盤管通鹽水冷凍，脫水后生成2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品；

②母液回用：將脫水后的母液通過真空吸入加成反應(yīng)釜的高位槽，計(jì)量后投入已投好1，4-丁炔二醇原料的加成反應(yīng)釜，使1，4-丁炔二醇溶解，然后降溫至0℃，滴加溴素進(jìn)行反應(yīng)；

③結(jié)晶純化：對(duì)2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品采用無水乙醇純化得精品，純度大于99%；

④低溫中空干燥：采用不銹鋼錐形滾動(dòng)干燥器，夾套通入20～30℃的熱水循環(huán)加溫，然后用真空泵負(fù)壓抽出水蒸氣，干燥2～4小時(shí)，得到2，3-二溴1，4-丁烯二醇產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，其特征在于，步驟①中，在0℃下反應(yīng)8小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，其特征在于，步驟②中，所述脫水后的母液的含溴量為8～12%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，其特征在于，步驟④中，采用不銹鋼錐形滾動(dòng)干燥器，夾套通入30℃的熱水循環(huán)加溫，然后用真空泵負(fù)壓抽出水蒸氣，干燥3小時(shí)。