[發明專利]一種樣品中殘留水溶性有機溶劑的去除方法

在審

• 申請號: 201710512983.0
• 申請日: 2017-06-29
• 公開（公告）號: CN109200621A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 張麗華;單亦初;梁振;楊開廣;張玉奎
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;G01N1/34
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發明涉及一種樣品中殘留水溶性有機溶劑的去除方法。具體是將樣品與去離子水按照一定的比例，在一定的溫度下充分混合，然后加入含長烷基鏈的羥基苯酚化合物,使樣品從水溶液中析出；進行離心后，對沉淀物重復或不重復上述混合?加入添加劑?離心過程，直至樣品中的殘留水溶性有機溶劑含量達到指標要求。本發明通過將樣品與去離子水混合后加入添加劑使樣品從溶液中析出，樣品中大部分殘余的有機溶劑溶解于水中從而與樣品分離，克服直接冷凍干燥方法中與樣品緊密結合的水溶性有機溶劑無法被去除的問題，提高樣品中水溶性有機溶劑的去除效率。

技術領域

本發明涉及一種樣品中殘留水溶性有機溶劑的去除方法，具體地說是將樣品與去離子水按照一定的比例充分混合，然后加入一定比例的含長烷基鏈的羥基苯酚化合物對混合物進行處理，使樣品從溶液中析出，而水溶性有機溶劑溶解于水中從而被去除；對析出的樣品離心后，重復進行上述混合-加入添加劑-離心過程，直至樣品中的殘留水溶性有機溶劑含量達到指標要求。

背景技術

許多樣品，如天然動植物提取物、天然和人工合成藥物及其它產品在生產工藝中，需要使用有機溶劑進行提取和純化。這些有機溶劑往往具有一定的毒性，因此為了保證產品的安全性，最終產品中殘留有機溶劑的含量受到嚴格的控制。因此需要對其中殘留的有機溶劑進行有效的去除。

目前的有機溶劑去除方法，主要有高溫干燥法、蒸餾法、冷凍干燥法、超臨界CO₂流體萃取等。例如宋曙輝等(超臨界流體技術去除番茄紅素油樹脂中的有機溶劑殘留研究，安徽農業科學，2007，35(12):3665-3666)采用超臨界CO₂流體萃取技術,對番茄紅素油樹脂中的有機溶劑殘留進行反向萃取，在優化的條件下，溶劑最終去除率達89％。該方法可以有效地降低溶劑去除成本，缺點是溶劑去除效率低。黃秋森(有機溶劑萃取法生產茶多酚過程中溶劑殘留的原因和消除措施，福建中醫學院學報，2005，15(5))對有機溶劑萃取法生產茶多酚過程中溶劑殘留的原因和消除措施進行了研究，對減壓蒸餾和噴霧干燥過程進行了優化，實現了對產品中有機溶劑的有效去除。該方法的缺點是干燥溫度較高，因此不能應用于高溫下不穩定樣品的溶劑去除。師景雙等(溶劑法浸提小麥胚芽油的溶劑殘留及回收問題的研究，糧油加工，2010，8，17-19)為解決溶劑殘留問題，使用減壓蒸餾法對小麥胚芽油和脫脂胚芽中殘留的有機溶劑進行了有效去除，缺點是該方法需要較高的溫度，不適用于高溫下不穩定樣品中殘留有機溶劑的去除。冷凍干燥法是一種在低溫下進行溶劑去除的方法，適用于高溫下不穩定樣品中殘留有機溶劑的去除，因此得到了廣泛的應用。但是該方法不能對樣品中殘留的少量與樣品緊密結合的有機溶劑進行有效去除。

發明內容

樣品中殘留少量水溶性有機溶劑的去除比較困難，本發明的目的是將樣品與去離子水按照一定比例混合后，加入添加劑，使樣品析出；離心后樣品中的有機溶劑溶于去離子水中，與沉淀物中的樣品分離，減少樣品中殘留水溶性有機溶劑含量；通過重復上述混合-加入添加劑-離心過程，進一步降低樣品中殘留水溶性有機溶劑含量直至滿足樣品的質量控制要求。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

將樣品包括合成藥物、天然藥物、化工產品與去離子水按照一定的比例(重量比1-100倍之間)在一定的溫度(0-80℃)下充分混合，混合的方法包括攪拌法、超聲方法、微波方法中的一種及兩種以上混合方法；在混合后的樣品中加入一定比例(添加劑與樣品的重量比例為1：10-1：1000)的含有長鏈烷基鏈(碳鏈長度為2-20之間)的羥基苯酚類添加劑，使樣品析出；離心(速度范圍為200-8000轉每分鐘)后取少量沉淀物使用氣相色譜法測定其中有機溶劑含量；如果樣品中的水溶性有機溶劑含量滿足要求，則中止溶劑去除過程；否則，將樣品再次與去離子水按照一定比例混合，重復上述的混合-加入添加劑-離心過程，直至樣品中水溶性有機溶劑含量達到樣品要求。

發明的水溶性有機溶劑去除方法可以應用于各種樣品中殘留水溶性有機溶劑的有效去除。