[發明專利]一種樣品中殘留水溶性有機溶劑的去除方法在審
| 申請號: | 201710512983.0 | 申請日: | 2017-06-29 |
| 公開(公告)號: | CN109200621A | 公開(公告)日: | 2019-01-15 |
| 發明(設計)人: | 張麗華;單亦初;梁振;楊開廣;張玉奎 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | B01D11/02 | 分類號: | B01D11/02;G01N1/34 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 馬馳 |
| 地址: | 116023 遼寧省*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 水溶性有機溶劑 去除 析出 去離子水 殘留 添加劑 羥基苯酚化合物 有機溶劑溶解 長烷基鏈 充分混合 離心過程 樣品分離 指標要求 殘余的 重復 水中 | ||
1.一種樣品中殘留水溶性有機溶劑的去除方法,其特征在于:
將樣品與去離子水混合,然后加入含長烷基鏈的羥基苯酚化合物,使樣品從水溶液中析出;進行離心后得沉淀物;
對沉淀物重復1次以上或不重復上述混合-加入長烷基鏈的羥基苯酚化合物-離心過程,直至樣品中的殘留水溶性有機溶劑含量達到所需要求。
2.按照權利要求1所述的去除方法,其特征在于:所述樣品包括合成藥物、天然藥物、化工產品中的一種及兩種以上;且樣品中含有待去除的殘留水溶性有機溶劑。
3.根據權利要求1所述的去除方法,其特征在于:所述去離子水與樣品的重量比例為:1-100倍。
4.按照權利要求1所述的去除方法,其特征在于:去離子水與樣品混合時溫度為0-80℃;混合的方法包括攪拌法、超聲方法、微波方法中的一種及兩種以上混合方法。
5.按照權利要求1所述的去除方法,其特征在于:含有長烷基鏈的羥基苯酚化合物中的長烷基鏈碳鏈的長度為2-20;含有長烷基鏈的羥基苯酚化合物與樣品的重量比例為1:10-1:1000。
6.按照權利要求1或5所述的去除方法,其特征在于:含長烷基鏈的羥基苯酚化合物只含有一條烷基鏈,位置在鄰位、對位或者間位。
7.按照權利要求1所述的去除方法,其特征在于:對加入長烷基鏈的羥基苯酚化合物的樣品進行離心時,離心速度范圍為200-8000轉每分鐘,時間為5-20分鐘。
8.按照權利要求1所述的去除方法,其特征在于:取沉淀物,使用氣相色譜法對其中的水溶性有機溶劑含量進行測定,如果處理后的樣品中殘留水溶性有機溶劑達到指標要求,去除有機溶劑過程結束;
否則,將樣品按照下述過程重復處理,直至樣品中殘留水溶性有機溶劑含量達到要求:與去離子水混合,然后加入含長烷基鏈的羥基苯酚化合物,使樣品從溶液中析出,離心收集沉淀物;取沉淀物,使用氣相色譜法對其中的水溶性有機溶劑含量進行測定。
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