[發(fā)明專利]一種分離分析大體積環(huán)境水樣中微量孔雀綠的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710512070.9
• 申請(qǐng)日: 2017-06-29
• 公開（公告）號(hào): CN107328888B
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜甫佑;鄭弦;阮貴華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N33/06;G01N30/08
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1.一種分離分析大體積環(huán)境水樣中微量孔雀綠的方法，其特征在于具體步驟為：

(1)采用高內(nèi)相乳液聚合技術(shù)合成具有親水性的聚苯乙烯STY-二乙烯苯DVB-甲基丙烯酸縮水甘油酯GMA高內(nèi)相乳液聚合整體柱，即STY/DVB/GMA polyHIPE整體柱；

(2)在300mL環(huán)境水樣品中加入3mL甲酸使環(huán)境水樣品呈酸性，再加入3mL濃度為0.04mol/L 的硼氫化鉀還原孔雀綠，所得混合液在蠕動(dòng)泵或高壓泵的作用下以2mL/min的流速通過步驟(1)制得的STY/DVB/GMA polyHIPE整體柱，萃取并富集環(huán)境水樣品中存在的痕量還原型孔雀綠；

(3)采用體積比為1:4的PBS/乙腈混合溶液清洗STY/DVB/GMA polyHIPE整體柱，除去吸附力小的干擾物質(zhì)，再用體積比為1:1的乙醇/三氯甲烷混合溶液洗脫富集在STY/DVB/GMApolyHIPE整體柱上的孔雀綠目標(biāo)物，收集洗脫液放入進(jìn)樣瓶，用高效液相色譜-熒光光譜聯(lián)用分析測(cè)定，即實(shí)現(xiàn)對(duì)大體積環(huán)境水樣中微量孔雀綠的分離分析；

所述STY/DVB/GMA polyHIPE整體柱的具體制備步驟為：將STY、DVB、GMA和表面活性劑Span80按照體積比為6:3:3:4依次加入到離心管中，運(yùn)用渦旋振動(dòng)器攪拌均勻，形成有機(jī)相；配制0.02g/mL的過二硫酸鉀水溶液，該水溶液不僅作為材料的水相，也作為引發(fā)材料聚合的引發(fā)劑；將水相逐步滴加入有機(jī)相中，每次加入200μL，且每加入一次均用渦旋振蕩器攪拌均勻，得到高內(nèi)相乳液，其中水相體積占水相和有機(jī)相總體積的比為90~92%；取1.0mL制備好的高內(nèi)相乳液，加入到2 mL預(yù)填充有玻璃纖維絲且內(nèi)表面粗糙的針管中，填充密實(shí)并封口；置于干燥箱中60℃下熱聚合24小時(shí)，即制得STY/DVB/GMA polyHIPE整體柱。