[發明專利]一種聚酰胺反滲透膜的制備方法

在審

• 申請號: 201710509137.3
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107413207A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 寧波日新恒力科技有限公司
• 主分類號: B01D71/56
• 分類號: B01D71/56;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/02
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司31236
• 代理人: 封喜彥,胡晶

技術領域

本發明涉及反滲透膜技術領域，特別涉及一種聚酰胺反滲透膜的制備方法，該方法在不影響反滲透膜的脫鹽率和膜通量或者是影響較小的前提下，增加了反滲透膜中致密層的厚度。

背景技術

聚酰胺反滲透膜在酸性或堿性條件下，酸性或堿性溶液會通過滲透的方式慢慢破壞聚酰胺致密層的交聯結構，長時間在酸性或堿性條件下使用最終將導致喪失分離功能。其中，致密層越薄，反滲透膜喪失分離功能所需的時間越短，膜的使用壽命也就越短；反之，致密層越厚，反滲透膜在同一酸性或堿性條件下，喪失分離功能所需的時間要更長，即使用壽命也越長。

聚酰胺界面聚合反應速率非常快，在油、水相界面處能夠瞬間發生反應，常常獲得的是納米級的超薄致密層。該致密層作為反滲透膜的核心層，起到脫鹽的目的。本領域需要一種能夠在不影響反滲透膜的脫鹽率和膜通量或者是影響較小的前提下提高致密層的厚度的制備方法，從而提高反滲透膜在酸性或堿性條件下的使用壽命。

發明內容

本發明提供一種聚酰胺反滲透膜的制備方法，該制備方法在不影響反滲透膜的脫鹽率和膜通量或者是影響較小的前提下，能夠增加反滲透膜中致密層的厚度，從而提高反滲透膜在酸性或堿性條件下的使用壽命。

本發明的技術方案如下：

本發明提供一種聚酰胺反滲透膜的制備方法，該制備方法使用水相溶液和油相溶液進行界面反應，該制備方法使用多元酰氯與磷酸酯和/或磷酸酯鹽共同溶解形成的絡合物溶液作為油相溶液，減緩聚酰胺界面聚合的反應速率，減緩生成的聚酰胺致密層阻隔水油相接觸使反應終止的過程，使更多的水相單體與油相單體接觸反應，并且實時補充消耗掉的所述絡合物溶液，保持油相反應槽內多元酰氯濃度恒定，進而增加了多元酰氯單體參與界面聚合反應的摩爾數量。多元酰氯例如可以為均苯三甲酰氯。

本發明提供的聚酰胺反滲透膜的制備方法中的所述水相溶液的配制的一個示例如下：將多元胺溶于水溶液中，添加適量三乙胺、樟腦磺酸，配制水相溶液。在水相溶液的配制過程中，所述的多元胺選自對苯二胺、鄰苯二胺、間苯二胺、乙二胺、丙二胺、己二胺、二氨基甲苯、哌嗪、2，5-二甲基哌嗪中的一種或多種。所述多元胺的水溶液的濃度為0.2wt％-15wt％，所述三乙胺的濃度為0.05wt％-5wt％，所述樟腦磺酸的濃度為0.1wt％-10wt％。

本發明提供的聚酰胺反滲透膜的制備方法中油相溶液的配制示例如下：將磷酸酯和磷酸酯鹽的至少其中之一和均苯三甲酰氯溶于正己烷中，攪拌形成絡合物溶液，一部分絡合物溶液倒入油相反應槽內進行界面聚合反應，另一部分絡合物溶液作為實時注入油相反應槽內的補充液，以補充反應掉的均苯三甲酰氯來保持油相反應槽內均苯三甲酰氯濃度的恒定。其中，在均苯三甲酰氯油相溶液的配制過程中，均苯三甲酰氯的油相溶液的濃度為0.01wt％-3wt％。

其中，磷酸酯和/或磷酸酯鹽與均苯三甲酰氯的摩爾比為1:0.1-10。

所述磷酸酯選自磷酸二乙酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯中的一種或多種，所述磷酸酯鹽選自磷酸二乙酯鈉鹽、磷酸三乙酯鈉鹽、磷酸三丁酯鈉鹽中的一種或多種。

本發明提供的聚酰胺反滲透膜的制備方法包括界面聚合反應步驟，示例如下：將UF基膜卷制在滾輪上，并且基膜上未涂覆聚砜的那一面緊密貼合在滾軸上，涂覆聚砜的那一面先浸入上述水相溶液，用風刀去除過量的水相；待基膜表層干燥再浸入所述油相溶液中，過量的油相在烘箱中加熱去除，滾軸以恒定的速率運動使基膜先后經過水相溶液和油相溶液發生界面聚合反應，待運行穩定后的1-2h內實時測量油相反應槽內均苯三甲酰氯的濃度，并且實時注入所述絡合物溶液以補充反應掉的均苯三甲酰氯，保持油相反應槽內的均苯三甲酰氯濃度恒定。

本發明提供的聚酰胺反滲透膜的制備方法包括后處理步驟，示例如下：制得的聚酰胺反滲透膜在烘箱中烘干，浸入在80-100℃熱水中洗滌，再浸入8％甘油中，最后烘干得到復合反滲透膜。

與現有技術相比，本發明的有益效果如下：

本發明的制備方法在不影響反滲透膜的脫鹽率和膜通量或者是影響較小的前提下，能夠增加反滲透膜中致密層的厚度，從而提高反滲透膜在酸性或堿性條件下的使用壽命。

當然，實施本發明的任一產品并不一定需要同時達到以上所述的所有優點。

具體實施方式