[發明專利]一種聚四氟乙烯與氧化鋁原子層復合減反膜的制備方法

有效

• 申請號: 201710508231.7
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107337356B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 張政軍;樂雅;淮曉晨
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C03C17/42
• 分類號: C03C17/42
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 邸更巖

一種聚四氟乙烯與氧化鋁原子層復合減反膜的制備方法，該方法首先采用電子束蒸鍍方法，在透明或半透明的基底上沉積一層致密聚四氟乙烯層，然后再沉積多孔聚四氟乙烯納米棒層，得到雙層聚四氟乙烯膜；再將獲得的雙層聚四氟乙烯膜放入原子層沉積設備中，沉積一層氧化鋁包覆層。研究發現，該復合膜對可見光范圍內的多角度入射光均具有極佳的減反增透作用；同時由于聚四氟乙烯特殊疏水疏油的表面性質及化學穩定性，使得該減反膜具有良好的自清潔效果和極好的生物相容性；另外，氧化鋁原子層能保持均勻極小厚度，能全面覆蓋樣品表面。在滿足膜的減反增透的要求下，亦可提高薄膜的機械強度，滿足光學器件、光子器件、濾色器等表面減反增透的實際應用要求。

技術領域

本發明涉及一種雙層聚四氟乙烯與氧化鋁原子層復合的自清潔減反膜的制備方法，屬于納米材料及光學抗反射薄膜制備技術領域。

背景技術

抗反射薄膜也稱減反膜，由于能有效減少材料表面的光反射，增加光的透射能力，是一種應用范圍極廣的薄膜材料，已被大量應用于各類光學鏡頭、光電器件、數字信息顯示器、介質薄膜、電子薄膜、光電薄膜、濾色器、光記錄器等所需的防反射增透涂層。然而由于在實際應用過程中，大部分減反膜表面多由氧化硅、氧化鉿等無機物制備而成，薄膜不能承受拉、壓、彎曲等較大形變，同時這些無機物多為親水性質，且與人體化學相容性較差，環境中水汽的沖刷、油脂、有機污染物、粉塵等在薄膜表面的吸附，使材料表面被污染，從而降低減反膜的抗反射性和穩定性，而高分子材料以其獨特的延展性及高效、低成本制造工藝、特殊疏水疏油的表面性質及化學穩定性，使得高分子材料有望大規模應用于減反膜領域。

傳統的高分子薄膜均采用溶膠凝膠等化學方法制備，該方法無法控制薄膜厚度及表面形貌的均一性，從而也無法控制薄膜的折射率，故薄膜的減反增透作用無法保證；另外，采用化學方法制備高分子薄膜的過程中，易造成薄膜成分的污染和基底的腐蝕。

因此需要發展新的高分子減反膜制備技術，在均一化控制高分子薄膜減反增透作用的同時，也要杜絕制備過程中薄膜成分污染和基底的腐蝕。

發明內容

本發明的目的是提供一種聚四氟乙烯與氧化鋁原子層復合減反膜的制備方法，使其不僅工藝簡單，而且所制備的減反膜對于可見光范圍內的多角度入射光均具有極佳的減反增透作用，并能在滿足膜的減反增透的要求下，亦可提高膜的機械強度。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種聚四氟乙烯與氧化鋁原子層復合減反膜的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

1)利用電子束蒸鍍方法，先將沉積角度設定為0°，在透明或半透明的基底上沉積一層反射率為1.30～1.50的致密聚四氟乙烯層；

2)將沉積角度設定為80°，再在獲得的致密聚四氟乙烯層上沉積一層反射率為1.15～1.25的多孔聚四氟乙烯納米棒層，得到雙層聚四氟乙烯膜；

3)將獲得的雙層聚四氟乙烯膜放入原子層沉積設備中，循環次數設置為5～15，沉積一層氧化鋁包覆層；

優選地，步驟1)中所述電子束蒸鍍的沉積速率為步驟3)中原子層沉積流量10～20SCCM；氧化鋁包覆層的厚度6～7nm。

本發明所述透明或半透明的基底包括石英片、BK7、SF5、LAK14、FTO和派萊克斯玻璃中的任一種，它們的折射率在1.45～1.95之間。