[發明專利]能夠在一個完整的充氣增壓過程中測量多重等溫線的方法

在審

• 申請號: 201710506861.0
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107340204A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 趙永建;張向平;方曉華
• 申請（專利權）人: 金華職業技術學院
• 主分類號: G01N7/04
• 分類號: G01N7/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及吸附材料性能測試領域，特別是一種用于研究潮濕樣品中高壓條件下乙炔吸附中的溫度依賴關系的、用于乙炔吸附測量的能夠在一個完整的充氣增壓過程中測量多重等溫線的方法。

背景技術

容量法測氣體吸附的基本方法是，真空系統包括容器I和容器II，在容器I中放置一定量的吸附劑樣品，并將容器I中氣體排空且保持在一定溫度，然后通過一個確定容積的容器II向容器I中通入已知量的氣體，待吸附劑吸附了一定量的氣體后，容器I和容器II中氣壓達到平衡，根據吸附前后氣壓的變化能夠計算出吸附量。逐次向真空系統增加容器II中氣體的壓強，并重復上述步驟，得到不同平衡氣壓下的氣體吸附量，將每一個平衡態氣壓下的氣體吸附量的數據點畫在二維圖上并連接成曲線，縱坐標為氣體吸附量，橫坐標為平衡態氣壓，就得到某個溫度條件下的吸附等溫線。

現有技術中，乙炔分子的動態體積通常不同于用作裝置容積確定的氦氣、氮氣等氣體，這導致了對某些材料的樣品密度的估算不準確，如某些孔洞尺寸有較大分布的材料或是孔洞尺寸與氣體分子接近的材料，因此需要更精確的測試裝置，尤其是在真空系統容積的確定方面。另外，某些吸附實驗需要在潮濕的樣品上進行，現有技術在實驗上主要的困難是，不同的單獨測試實驗中水含量的微小變化會顯著影響吸附劑樣品對乙炔的吸附能力，這樣，實驗得到的吸附容量并不是僅依賴于溫度，從而造成較大誤差，所述能夠在一個完整的充氣增壓過程中測量多重等溫線的方法能解決問題。

發明內容

為了解決上述問題，本發明是一種用于測壓法進行吸附實驗的簡單方法，即在密閉系統條件下測量不同溫度下的吸附等溫線，能夠在所有溫度下保持含水量恒定，另外，由于在不同溫度條件下的單獨測試之間不需要對樣品去氣，測量時間能夠大幅度減少。

本發明所采用的技術方案是：

所述能夠在一個完整的充氣增壓過程中測量多重等溫線的方法，測量裝置主要包括儲氣罐I、儲氣罐II、電磁閥I、質量流量控制器、電磁閥II、參考腔、電磁閥III、氣壓計、熱偶、電磁閥IV、真空泵、電磁閥V、樣品腔、恒溫槽及氣管，所述電磁閥I一端通過閥門氣管連接于所述儲氣罐I和所述儲氣罐II、另一端依次氣管連接所述質量流量控制器、電磁閥II、參考腔、電磁閥IV、真空泵，所述氣壓計通過所述電磁閥III連接所述參考腔，所述熱偶連接于所述參考腔外，所述樣品腔通過所述電磁閥V連接所述參考腔，所述參考腔、熱偶、電磁閥V、樣品腔位于所述恒溫槽內以保持溫度一致并可控，所述儲氣罐I中裝有測試用的乙炔氣體，所述儲氣罐II中裝有高純氮氣，所述氣壓計和熱偶別用于監控所述參考腔內氣體的壓強和溫度，所述真空泵用于對裝置進行抽真空，所述質量流量控制器控制進入所述參考腔的氣體流量速率，能夠在0到30 mln/min之間調節，誤差±0.2％，所述電磁閥I、電磁閥II、電磁閥III、電磁閥IV、電磁閥V型號均為Burket2400型、且均特殊設計成在開啟與關閉之間變化過程中，其內部容積不會產生變化。

所述能夠在一個完整的充氣增壓過程中測量多重等溫線的方法步驟為：

一.在裝置內無樣品情況下，真空系統密封并開啟所述真空泵，開啟所述電磁閥I、電磁閥II、電磁閥III、電磁閥IV、電磁閥V，對裝置進行真空脫氣；

二.關閉所述電磁閥IV、電磁閥V，并開啟所述儲氣罐II上的閥門，使得高純氮氣充入所述參考腔、樣品腔以及裝置真空系統內的其他區域，在這個過程中所述質量流量控制器設置一定的參數控制氣體流速并記錄相關數據；

三.通過所述質量流量控制器的流量數據確定進入裝置真空系統的氣體摩爾數，并計算流過所述質量流量控制器的氣體體積與氣壓P和真空系統總容積V_tot的關系為其中T_N和P_N是正常條件下的溫度和氣壓，T是真空系統容積的溫度，估算曲線的斜率就能夠確定V_tot＝V_S+V_R+V_other，其中V_S為所述樣品腔的容積，V_R為所述參考腔的容積，V_other為裝置真空系統內的其他區域的容積；