[發明專利]能夠在一個完整的充氣增壓過程中測量多重等溫線的方法

在審

• 申請號: 201710506861.0
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107340204A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 趙永建;張向平;方曉華
• 申請（專利權）人: 金華職業技術學院
• 主分類號: G01N7/04
• 分類號: G01N7/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.能夠在一個完整的充氣增壓過程中測量多重等溫線的方法，測量裝置主要包括儲氣罐I(1)、儲氣罐II(2)、電磁閥I(3)、質量流量控制器(4)、電磁閥II(5)、參考腔(6)、電磁閥III(7)、氣壓計(8)、熱偶(9)、電磁閥IV(10)、真空泵(11)、電磁閥V(12)、樣品腔(13)、恒溫槽(14)及氣管，所述電磁閥I(3)一端通過閥門氣管連接于所述儲氣罐I(1)和所述儲氣罐II(2)、另一端依次氣管連接所述質量流量控制器(4)、電磁閥II(5)、參考腔(6)、電磁閥IV(10)、真空泵(11)，所述氣壓計(8)通過所述電磁閥III(7)連接所述參考腔(6)，所述熱偶(9)連接于所述參考腔(6)外，所述樣品腔(13)通過所述電磁閥V(12)連接所述參考腔(6)，所述參考腔(6)、熱偶(9)、電磁閥V(12)、樣品腔(13)位于所述恒溫槽(14)內以保持溫度一致并可控，所述儲氣罐I(1)中裝有測試用的乙炔氣體，所述儲氣罐II(2)中裝有高純氮氣，所述氣壓計(8)和熱偶(9)分別用于監控所述參考腔(6)內氣體的壓強和溫度，所述真空泵(11)用于對裝置進行抽真空，所述質量流量控制器(4)控制進入所述參考腔(6)的氣體流量速率，能夠在0到30mln/min之間調節，誤差±0.2％，所述電磁閥I(3)、電磁閥II(5)、電磁閥III(7)、電磁閥IV(10)、電磁閥V(12)型號均為Burket2400型、且均特殊設計成在開啟與關閉之間變化過程中，其內部容積不會產生變化，

其特征是：所述能夠在一個完整的充氣增壓過程中測量多重等溫線的方法步驟為：

一.在裝置內無樣品情況下，真空系統密封并開啟所述真空泵(11)，開啟所述電磁閥I(3)、電磁閥II(5)、電磁閥III(7)、電磁閥IV(10)、電磁閥V(12)，對裝置進行真空脫氣；

二.關閉所述電磁閥IV(10)、電磁閥V(12)，并開啟所述儲氣罐II(2)上的閥門，使得高純氮氣充入所述參考腔(6)、樣品腔(13)以及裝置真空系統內的其他區域，在這個過程中所述質量流量控制器(4)設置一定的參數控制氣體流速并記錄相關數據；

三.通過所述質量流量控制器(4)的流量數據確定進入裝置真空系統的氣體摩爾數，并計算流過所述質量流量控制器(4)的氣體體積與氣壓P和真空系統總容積V_tot的關系為其中T_N和P_N是正常條件下的溫度和氣壓，T是真空系統容積的溫度，估算曲線的斜率就能夠確定V_tot＝V_S+V_R+V_other，其中V_S為所述樣品腔(13)的容積，V_R為所述參考腔(6)的容積，V_other為裝置真空系統內的其他區域的容積；

四.取待測的樣品，經其他裝置中以真空加熱的方式干燥樣品后，測量干燥樣品的初始質量m₀，接下來在水蒸氣環境中使樣品變潮濕，測量潮濕的樣品質量m₁，再將潮濕的樣品裝入所述樣品腔(13)，開啟所述真空泵(11)，并開啟所述電磁閥I(3)、電磁閥II(5)、電磁閥III(7)、電磁閥IV(10)、電磁閥V(12)，對裝置進行五分鐘初步真空脫氣；

五.關閉所述電磁閥IV(10)、電磁閥V(12)，并開啟所述儲氣罐I(1)上的閥門，使得乙炔氣體充入所述參考腔(6)，待達到平衡態后關閉所述電磁閥I(3)，記錄此時所述參考腔(6)的溫度T₀、以及所述氣壓計(8)讀數；

六.開啟所述電磁閥IV(10)使得氣體膨脹進入所述樣品腔(13)并與樣品達到平衡態即沒有氣體繼續吸收，記錄此時所述參考腔(6)的溫度T₁、以及所述氣壓計(8)讀數，通過調節所述恒溫槽(14)將溫度升高到T₂，待達到平衡態后記錄此時氣壓計(8)讀數，通過調節所述恒溫槽(14)將溫度繼續升高至T₃，待達到平衡態后記錄此時氣壓計(8)讀數，使得能夠在一個單獨的氣體注入過程中，T₁、T₂和T₃三個等溫線對應的數據點能夠同時確定；

七.重復上述步驟五和步驟六，直到所述樣品腔(13)的平衡氣壓達到500bar，設總共進行了N次由所述儲氣罐I(1)向所述參考腔(6)中充入乙炔氣體的操作，即一個完整的充氣增壓過程；

八.過剩吸附的計算，第i次向所述參考腔(6)中充入乙炔氣體的操作后的過剩吸附，通過進入所述樣品腔(13)的氣體的總質量與占據真空系統容積的氣體質量的差值來計算其中i是1到N之間的整數、為第i次向所述參考腔(6)中充入乙炔氣體的操作并達到平衡后氣壓和溫度條件下的乙炔的密度，在總共N次向所述參考腔(6)中充入乙炔氣體的操作中，從所述參考腔(6)傳輸進入所述樣品腔(13)的乙炔的質量由計算，其中和分別是第i次充入乙炔操作中的充盈期和平衡期時乙炔在所述參考腔(6)內的密度，分別由上述步驟五中和步驟六中測得的氣壓及溫度條件查表得到；

九.對于樣品質量進行歸一化后的過剩吸附質量

其中m₀為樣品初始質量、T_j表示T₁、T₂或T₃，得到每個溫度條件下的過剩吸附量，即吸附氣體的摩爾數其中M_gas是乙炔的摩爾質量；

十.將上述某個溫度T_j條件下所得的每一個平衡態氣壓下氣體吸附量的數據，點畫在二維圖上并連接成曲線，縱坐標為吸附氣體的摩爾數，橫坐標為平衡態氣壓，就得到該T_j條件下的吸附等溫線，使得能夠在一個完整的充入乙炔氣體增壓過程中，一次性得到多個溫度條件下的吸附等溫線，而無需多次對樣品進行去氣操作，從而節省時間。