[發明專利]一種2-叔戊基蒽醌制備與提純的方法

有效

• 申請號: 201710506809.5
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107162889B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 李進;王蕊;王慶吉;王炳春;王建青
• 申請（專利權）人: 中觸媒新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C46/10
• 分類號: C07C46/10;C07C50/18
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

本發明公開了一種2?叔戊基蒽醌制備與提純的方法，將五氧化二磷與三氟乙酸混合加熱到一定溫度，將2?(4’?叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(以下簡稱ABB酸)用溶劑溶解后滴加到混合相中，混合后在一定溫度下進行反應，反應結束后將反應液倒入冷水中，靜置分層，收集油層后加入一定量的吸附劑在一定溫度下吸附焦油類雜質，吸附后過濾反應液蒸餾結晶，得到高純度的2?叔戊基蒽醌產品。本發明的優點在于反應條件溫和，操作簡單，副反應少，吸附劑可循環使用，降低了分離成本。

技術領域

本發明涉及一種生產提純2-叔戊基蒽醌的方法，涉及化工原料生產領域。

背景技術

雙氧水是一種重要的綠色環保化學品，在醫療、民用、工業上都有很重要的用途。目前生產雙氧水的方法主要是蒽醌法，這種方法生產成本低廉，耗能少易于大規模生產。蒽醌法生產雙氧水主要以2-烷基蒽醌為主要載體，目前大多數公司使用2-乙基蒽醌，與2-乙基蒽醌相比較，2-叔戊基蒽醌有著明顯的優勢，兩者相比較，2-叔戊基蒽醌在工作液中的溶解度比2-乙基蒽醌要大，這就影響著后續的反應速率，從而影響雙氧水的生產成本與收率。

2-叔戊基蒽醌的制備主要由2-(4’-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸通過發煙硫酸脫水而來，專利CN104262124通過將ABB酸燒熔后加入到發煙硫酸中，這種方法操作簡單，成本較低，但是戊基蒽醌的收率約70～80％，而且在脫水的過程中容易形成焦油類的炭化物雜質影響戊基蒽醌的收率和純度。所以有必要開發一種新的方法或者改進該方法來進一步提高2-叔戊基蒽醌的產率、純度。

發明內容

本發明涉及一種生產提純2-叔戊基蒽醌的方法，工藝簡單，操作方便，副反應發生率低，反應條件溫和，原料轉化率高，2-叔戊基蒽醌產品的收率高，產品純度大。本發明使用五氧化二磷和三氟乙酸來做脫水劑，對比發煙硫酸的用量，在保證反應轉化率的情況下用量減少，增加溶劑使反應均勻，減少炭化量，增加吸附劑使2-叔戊基蒽醌產品純度增大，吸附劑可循環使用，不會增加額外的成本。

本發明通過以下技術方案實現：

本發明是將五氧化二磷與三氟乙酸混合加熱到一定溫度，將ABB酸用溶劑溶解后滴加到混合相中，混合后在一定溫度下進行反應，反應結束后將反應液倒入冷水中，靜置分層，收集油層后加入一定量的吸附劑在一定溫度下吸附焦油類雜質，吸附后過濾，反應液蒸餾結晶，得到高純度的2-叔戊基蒽醌產品。具體包括如下步驟：

(1)將ABB酸用溶劑溶解備用，

(2)將一定量的五氧化二磷和三氟乙酸投入到反應釜中，加熱到一定的溫度；

(3)達到一定溫度后，將ABB酸溶液滴入到混合相中，進行保溫反應；

(4)保溫反應完成后，將反應液加入到冷水中，靜止分離出溶劑層；

(5)將吸附劑與溶劑層混合，保溫一定時間去除焦油類雜質；

(6)趁熱過濾，濾液蒸餾結晶得到純品2-叔戊基蒽醌；

(7)吸附劑回收焙燒，二次使用；

在上述技術方案中，采用的溶劑包括二氯乙烷、三氯乙烷、氯苯等有機溶劑。

在上述技術方案中，溶劑用量為原料ABB酸質量的4-15倍，最優的質量配比7-12倍；

在上述技術方案中的五氧化二磷的用量為ABB酸質量的5％-15％，最優百分比為8％-12％；三氟乙酸的用量為ABB酸質量的0.5-5倍，最優配比為1.5-3倍；

在上述技術方案中的五氧化二磷與三氟乙酸的混合相溫度為70-140℃，最佳保溫溫度為90-120℃；

在上述技術方案中的滴加時間控制在0.5h以內，保溫時間為0.5-4h，最優保溫時間為1.0-2.5h；