[發(fā)明專利]一種2-叔戊基蒽醌制備與提純的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710506809.5
• 申請(qǐng)日: 2017-06-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107162889B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李進(jìn);王蕊;王慶吉;王炳春;王建青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中觸媒新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C46/10
• 分類號(hào): C07C46/10;C07C50/18
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

1.一種2-叔戊基蒽醌制備與提純的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將ABB酸用溶劑溶解備用，所述溶劑為二氯乙烷或三氯乙烷；

(2)將一定量的五氧化二磷和三氟乙酸投入到反應(yīng)釜中，加熱到70-140℃；

(3)達(dá)到一定溫度后，將ABB酸溶液滴入到混合相中，進(jìn)行保溫反應(yīng)；

(4)保溫反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液加入到冷水中，靜止分離出溶劑層；

(5)加入吸附劑，將吸附劑與溶劑層混合，保溫一定時(shí)間去除焦油類雜質(zhì)；所述吸附劑為400-600目的活性炭或硅膠；

(6)趁熱過(guò)濾，濾液蒸餾結(jié)晶得到純品2-叔戊基蒽醌。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：吸附劑回收焙燒，二次使用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述溶劑用量為原料ABB酸質(zhì)量的4-15倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的五氧化二磷的用量為ABB酸質(zhì)量的0.05-0.15倍；三氟乙酸的用量為ABB酸質(zhì)量的0.5-5倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中所述的滴加時(shí)間控制在0.5h以內(nèi)，保溫時(shí)間為0.5-4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：保溫反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液倒入冷水中，冷水與溶劑等量。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(5)所述的吸附劑的加入量為溶劑質(zhì)量1％-20％；保溫溫度30-70℃，保溫時(shí)間為0.5-3h。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：吸附劑用溶劑洗滌后焙燒二次使用，焙燒溫度150-300℃；焙燒時(shí)間為1-5h。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：所述焙燒溫度為200-250℃。