[發明專利]一種微電子設備用聚酰亞胺/氮化鋁雜化膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201710506252.5
• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107400360A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 徐昌霞
• 申請（專利權）人: 徐昌霞
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K9/00;C08K3/28;C08J5/18;C08G73/10
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

1.一種微電子設備用聚酰亞胺/氮化鋁雜化膜，其特征在于，其制備首先將氮化鋁進行表面氧化熱處理，提高其抗水化性能；然后以二苯醚四羧酸二酐、3,5-雙（4-氨基苯氧基）苯甲酸為原料，合成聚酰胺酸溶液，之后與氮化鋁的分散液混合，通過室溫球磨-攪拌處理，將聚酰胺酸溶液均勻包覆在氮化鋁表面，之后將混合液涂膜干燥處理，進行梯度升溫熱酰亞胺化即得。

2.根據權利要求書1所述的一種微電子設備用聚酰亞胺/氮化鋁雜化膜的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）氮化鋁的熱處理：

取4-8份粒徑在50-200nm的氮化鋁粉末，置于干燥箱內過夜去除水分，然后放在真空管式爐中，通入氧氣排盡空氣，以加熱速率為5℃/min條件，由室溫加熱至先加熱到200℃保溫10分鐘，再加熱到300℃保溫10分鐘，之后以6-10℃/min的加熱速率加熱到850-950℃，保溫50-70分鐘后自然冷卻，將樣品取出；

（2）聚酰胺酸溶液的制備：

稱量30-40份3,5-雙（4-氨基苯氧基）苯甲酸置于三角燒瓶中，加入200-320份N-甲基吡咯烷酮，在氮氣保護下，于23-28℃下劇烈機械攪拌直至3,5-雙（4-氨基苯氧基）苯甲酸完全溶解，然后將32-48份二苯醚四羧酸二酐分三批加入并保持劇烈攪拌，每批間隔25-35分鐘，隨著均苯四甲酸酐不斷溶解，體系粘度逐漸增大，待其全部溶解后繼續攪拌2-3小時，得到粘稠的聚酰胺酸溶液；

（3）球磨混合：

將上述經熱處理后的氮化鋁加到80-160份N-甲基吡咯烷酮中，超聲2-3小時，得到均勻的分散液，將其添加到上述聚酰胺酸溶液中，將混合液置于帶有攪拌功能的球磨罐中混合，球磨時間3-10小時，每球磨10-40分鐘停機進行間歇攪拌，得到聚酰胺酸/氮化鋁混合溶液；

（4）熱酰亞胺化處理：

將上述混合溶液在預先清洗干凈的玻璃板上涂膜，在真空條件下靜置1-3小時消泡，然后放入真空干燥箱40-60℃干燥過夜，之后置于通氮氣的高溫爐中進行梯度升溫熱酰亞胺化，自然冷卻至室溫，在蒸餾水中浸泡20-40分鐘，進行脫膜，晾干即得聚酰亞胺/氮化鋁雜化膜。

3.根據權利要求書2所述的一種微電子設備用聚酰亞胺/氮化鋁雜化膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中球磨機的轉速為200-400轉/分鐘。

4.根據權利要求書2所述的一種微電子設備用聚酰亞胺/氮化鋁雜化膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中梯度升溫工藝具體如下：分別于80℃、100℃、200℃保溫1小時，300℃保溫2小時進行梯度升溫處理。