[發(fā)明專利]一種微電子設(shè)備用聚酰亞胺/氮化鋁雜化膜及其制備方法

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• 申請日: 2017-06-28
• 公開（公告）號: CN107400360A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐昌霞
• 申請（專利權(quán)）人: 徐昌霞
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K9/00;C08K3/28;C08J5/18;C08G73/10
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚酰亞胺材料領(lǐng)域，具體涉及一種微電子設(shè)備用聚酰亞胺/氮化鋁雜化膜及其制備方法。

背景技術(shù)

近年來，隨著高性能超大規(guī)模集成電路的廣泛應(yīng)用，電子電氣產(chǎn)業(yè)逐步向集成化、小型化、大功率化和可靠性發(fā)展，集成電路導(dǎo)線密度的不斷增加以及器件尺寸的不斷減小對電介質(zhì)提出了更高要求，要求相應(yīng)電介質(zhì)材料具有更低的介電常數(shù)。聚酰亞胺（PI）由于集多種優(yōu)異性能于一體而廣泛應(yīng)用于電子電器產(chǎn)業(yè)中，但受制于其較高的本征介電常數(shù)，PI尚不能滿足現(xiàn)代微電子元件的要求。因此，尋找一種兼具低介電常數(shù)和優(yōu)異的熱性能及力學(xué)性能的PI薄膜的方法仍是材料科學(xué)領(lǐng)域中的一個挑戰(zhàn)。

氮化鋁材料與Al₂O₃、SiC等基片材料相比具有良好的電絕緣性、低的介電常數(shù)和介電損耗、與硅相匹配的熱膨脹系數(shù)，并且化學(xué)性能穩(wěn)定、無毒，因而是理想的半導(dǎo)體基片材料和大功率電子器件的封裝材料。

然而氮化鋁粉末的表面極為活潑，在潮濕的環(huán)境極易與空氣中的水蒸氣發(fā)生水解反應(yīng)，在氮化鋁粉末表面形成氧化鋁層，氮化鋁晶格溶入大量的氧，降低其熱導(dǎo)率，給氮化鋁的儲存、運輸及后續(xù)的工藝過程帶來很大困難。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種微電子設(shè)備用聚酰亞胺/氮化鋁雜化膜及其制備方法，產(chǎn)品具有較低的熱膨脹系數(shù)和較低的介電常數(shù)，滿足微電子工業(yè)發(fā)展所要求的介電常數(shù)在2.5以下的要求。

一種微電子設(shè)備用聚酰亞胺/氮化鋁雜化膜，其制備首先將氮化鋁進行表面氧化熱處理，提高其抗水化性能；然后以二苯醚四羧酸二酐、3,5-雙（4-氨基苯氧基）苯甲酸為原料，合成聚酰胺酸溶液，之后與氮化鋁的分散液混合，通過室溫球磨-攪拌處理，將聚酰胺酸溶液均勻包覆在氮化鋁表面，之后將混合液涂膜干燥處理，進行梯度升溫熱酰亞胺化即得。

具體步驟如下：

（1）氮化鋁的熱處理：

取4-8份粒徑在50-200nm的氮化鋁粉末，置于干燥箱內(nèi)過夜去除水分，然后放在真空管式爐中，通入氧氣排盡空氣，以加熱速率為5℃/min條件，由室溫加熱至先加熱到200℃保溫10分鐘，再加熱到300℃保溫10分鐘，之后以6-10℃/min的加熱速率加熱到850-950℃，保溫50-70分鐘后自然冷卻，將樣品取出；

（2）聚酰胺酸溶液的制備：

稱量30-40份3,5-雙（4-氨基苯氧基）苯甲酸置于三角燒瓶中，加入200-320份N-甲基吡咯烷酮，在氮氣保護下，于23-28℃下劇烈機械攪拌直至3,5-雙（4-氨基苯氧基）苯甲酸完全溶解，然后將32-48份二苯醚四羧酸二酐分三批加入并保持劇烈攪拌，每批間隔25-35分鐘，隨著均苯四甲酸酐不斷溶解，體系粘度逐漸增大，待其全部溶解后繼續(xù)攪拌2-3小時，得到粘稠的聚酰胺酸溶液；

（3）球磨混合：

將上述經(jīng)熱處理后的氮化鋁加到80-160份N-甲基吡咯烷酮中，超聲2-3小時，得到均勻的分散液，將其添加到上述聚酰胺酸溶液中，將混合液置于帶有攪拌功能的球磨罐中混合，球磨時間3-10小時，每球磨10-40分鐘停機進行間歇攪拌，得到聚酰胺酸/氮化鋁混合溶液；

（4）熱酰亞胺化處理：

將上述混合溶液在預(yù)先清洗干凈的玻璃板上涂膜，在真空條件下靜置1-3小時消泡，然后放入真空干燥箱40-60℃干燥過夜，之后置于通氮氣的高溫爐中進行梯度升溫熱酰亞胺化，自然冷卻至室溫，在蒸餾水中浸泡20-40分鐘，進行脫膜，晾干即得聚酰亞胺/氮化鋁雜化膜。

其中，所述步驟（3）中球磨機的轉(zhuǎn)速為200-400轉(zhuǎn)/分鐘。

其中，所述步驟（4）中梯度升溫工藝具體如下：分別于80℃、100℃、200℃保溫1小時，300℃保溫2小時進行梯度升溫處理。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

（1）本發(fā)明使用氧化氣氛下熱處理氮化鋁粉末，使其表面形成致密的Al₂O₃膜，有效地阻止了氮化鋁的水解反應(yīng)，與聚酰胺酸溶液混合，通過球磨-攪拌工藝處理，明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的機械攪拌法，使氮化鋁粉末更均勻地分散在聚酰亞胺膜料中，薄膜的擊穿強度大幅度提高，明顯降低了聚酰亞胺的介電常數(shù)，滿足微電子工業(yè)發(fā)展所要求的介電常數(shù)在2.5以下的要求。