[發明專利]一種四溴雙酚A型環氧樹脂的制備方法有效
| 申請號： | 201710506136.3 | 申請日： | 2017-06-28 |
| 公開（公告）號： | CN107235934B | 公開（公告）日： | 2018-03-20 |
| 發明（設計）人： | 張廣軍 | 申請（專利權）人： | 建滔（番禺南沙）石化有限公司 |
| 主分類號： | C07D303/27 | 分類號： | C07D303/27;C07D301/28;C07D301/32;C08G59/06 |
| 代理公司： | 廣州勝沃園專利代理有限公司44416 | 代理人： | 張帥 |
| 地址： | 511457 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 四溴雙酚 環氧樹脂 制備 方法 | ||
1.一種四溴雙酚A型環氧樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1將四溴雙酚A和環氧氯丙烷先加入反應釜中，接著加入異丙醇水溶液，在氮氣保護下，攪拌至完全溶解，所述四溴雙酚A和環氧氯丙烷的混合物與異丙醇水溶液按重量比為(3~4):1的比例加入反應釜中；
S2將氫氧化鈉的水溶液滴加到反應釜中，并在溫度為55~65℃的條件下反應40~60min，所述氫氧化鈉的水溶液的滴加速率為0.3~0.5mL/min，滴加時間控制在10~20min；
S3將反應釜的溫度升至65~75℃，滴加氫氧化鈉的水溶液反應1~2h，所述氫氧化鈉的水溶液的滴加速率為0.5~0.7mL/min，滴加時間控制在5~10min；
S4將反應釜的溫度升至75~85℃，滴加氫氧化鈉的水溶液，所述氫氧化鈉的水溶液的滴加速率為0.5~0.7mL/min，滴加時間控制在2~4h，得粗四溴雙酚A型環氧樹脂；
S5往步驟S4得到的粗四溴雙酚A型環氧樹脂中滴加磷酸溶液，調節粗四溴雙酚A型環氧樹脂的pH值調至中性后；將溫度升至90~95℃，蒸餾回收異丙醇和水；
S6往反應釜中加入水至氯化鈉的濃度為18~23wt%，接著加入溶劑溶解粗四溴雙酚A型環氧樹脂，調整粗四溴雙酚A型環氧樹脂層與水層的比重差值為40~45%，接著在溫度為75~85℃的條件下攪拌0.3~0.7h，靜置分液，得樹脂層；
S7將步驟S6得到的樹脂層在148~152℃的條件下濃縮至樹脂層與水層的比重差值為55~65%，即得；
所述步驟S1中的異丙醇水溶液由異丙醇與水按體積比為7:1組成；
所述步驟S2中的氫氧化鈉的水溶液為質量百分比為50%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉的水溶液的添加量是四溴雙酚A添加量的1.5~2.5%；
所述步驟S3中的氫氧化鈉的水溶液為質量百分比為50%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉的水溶液的添加量是四溴雙酚A添加量的1.5~2.5%；
所述步驟S4中的氫氧化鈉的水溶液為質量百分比為50%的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉的水溶液的添加量是四溴雙酚A添加量的25~35%。
2.如權利要求1所述的四溴雙酚A型環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的四溴雙酚A與環氧氯丙烷以摩爾比為1:(1.6~2)的比例添加反應釜中。
3.如權利要求1所述的四溴雙酚A型環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中的磷酸溶液為質量百分比為10~20%的磷酸溶液。
4.如權利要求1所述的四溴雙酚A型環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中的溶劑為甲苯。
5.如權利要求1-4任一所述的四溴雙酚A型環氧樹脂的制備方法制備得到的四溴雙酚A型環氧樹脂。
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