[發(fā)明專利]一種不飽和脂肪酸茶油的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710502895.2
• 申請日: 2017-06-27
• 公開（公告）號: CN107057852B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 管天球;管敏;管暉
• 申請（專利權(quán)）人: 管天球
• 主分類號: C11B3/00
• 分類號: C11B3/00;C11B3/04;C11B3/10;C11B3/12;C11C3/00;A23D9/04
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1.一種不飽和脂肪酸茶油的制備方法，其特征在于制備工藝如下：

⑴、初處理：

①、第一次脫色：先將80-120目的硅膠脫色砂裝入容器中，裝入高度為容器高度的60-70％，然后，將原料茶油由容器的上部泵入，讓原料茶油沿硅膠脫色砂自然向下流動，收集流出的第一次脫色茶油，備用；

②、第二次脫色：再將顆粒直徑為0.1-0.25cm的活性炭裝入容器中，裝入高度為容器高度的40-50％，然后，將第一次脫色茶油由容器的上部泵入，讓第一次脫色茶油沿活性炭自然向下流動，收集流出的第二次脫色茶油，備用；

③、第一次洗滌：

將第二次脫色茶油投入到占其重量3-5倍、pH值為9-10、體積濃度為25-38％的乙醇水溶液中，在60-70℃下攪拌處理50-70min，再靜置、分層、過濾，收集油層，得到第一次洗滌茶油，備用；

上述乙醇水溶液的pH值為9-10是采用重量濃度為1％的氫氧化鈉溶液或重量濃度為2.5％的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)的；

⑵、酯化:

①、酯化反應：將第一次洗滌茶油與占其重量15-26％的無水乙醇和占其重量0.6-1.5％的乙醇鈉混合并攪拌，直到油/烷醇界面消失，得酯化混合茶油，備用；

②、第一次中和：

將等摩爾量的C₁～C₄有機酸加入到酯化混合茶油中，進行第一次中合反應，中合反應時間為30-50min，反應溫度為40-48℃，得第一次中和反應混合茶油，備用；

③、蒸餾：

將第一次中和反應混合茶油在溫度為50-70℃、壓力為5-10KPa條件下，蒸餾至無乙醇狀態(tài)，回收無水乙醇和剩余蒸餾茶油，備用；

④、第一次萃取：

采用有機溶劑作為萃取劑，在常溫下對剩余蒸餾茶油進行萃取，萃取劑的用量為剩余蒸餾茶油重量的1-2倍，萃取3次，合并萃取液；然后，將萃取液在溫度為45-65℃、壓力為5-10KPa下濃縮至無萃取劑殘留，得濃縮物，再將濃縮物在冷藏室冷藏5-6h，然后過濾，得含有飽和脂肪酸烷基酯和不飽和脂肪酸烷基酯的第一次萃取混合物，備用；

⑶、脲絡(luò)合：

①、絡(luò)合反應：向第一次萃取混合物中加入占其重量10-18％的尿素、占其重量30-38％、體積濃度為80-90％的乙醇溶液，混勻，然后在60-70℃的水浴中加熱至尿素完全溶解，再在室溫下進行絡(luò)合反應12-18h，得絡(luò)合物，備用；

在所述絡(luò)合反應步驟12-18h的絡(luò)合反應中，前4-7h進行攪拌處理，攪拌速率為100-200r/min，后續(xù)為自然靜放處理；

②、過濾：將絡(luò)合物經(jīng)快速濾紙真空抽濾，除去其中的脲-飽和脂肪酸絡(luò)合物的結(jié)晶絡(luò)合物，收集過濾液，備用；

③、第二次洗滌：將過濾液投入2-4倍重量、溫度為60-70℃的溫水中，保溫攪拌處理1-2.5h，靜置、分層，待冷卻到室溫時，收集油層，得第二次洗滌茶油，備用；

⑷、酯化再造:

①、相互酯化反應：按照摩爾量3：1的比例，將第二次洗滌茶油與三乙酸甘油酯一起混合、并添加占第二次洗滌茶油重量0.5-1.0％的乙醇鈉，進行相互酯化反應，待相互酯化反應完成后，得酯化反應混合物，備用；

②、除雜：向酯化反應混合物中加入占其重量1-3倍、40-50℃的溫水，恒溫攪拌處理20-30min，靜止、分層、過濾，除去相互酯化反應過程中產(chǎn)生的脂肪酸烷基酯，收集上層的酯化反應物，備用；

③、第二次中和：將等摩爾量的C₁～C₄有機酸加入到酯化反應物中，進行第二次中合反應，中合反應時間為30-50min，反應溫度為40-48℃，得第二次中和反應物，備用；

④、第二次萃取：

向第二次中和反應物中加入相同重量的有機溶劑和占第二次中和反應物重量10-25％、體積濃度為50-55％的乙醇溶液，常溫下攪拌處理10-20min，靜置、待其分層后，收集有機溶劑層，得第二次萃取液，備用；

⑸、精處理：

①、濃縮：將第二次萃取液投入降膜濃縮器中，在溫度70-80℃、壓力為3-5KPa下濃縮至無有機溶劑殘留，得濃縮液，備用；

②、冷卻:將濃縮液轉(zhuǎn)移至冷庫中，在-15℃至-10℃下冷卻處理5-8h，過濾，得冷卻液，備用；

③、精濾：將冷卻液在壓力為1.5-2.5MPa下經(jīng)孔徑為20-30nm的超濾膜裝置過濾，收集過濾油液，即得不飽和脂肪酸茶油。