[發(fā)明專利]四硒化二鈷鎳中空納米棱柱材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710502823.8
• 申請日: 2017-06-27
• 公開（公告）號: CN107311119B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 麥立強(qiáng);陳成;朱少華;安琴友
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;H01M4/58;H01M10/0525;H01M10/054
• 代理公司: 42102 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 崔友明

本發(fā)明屬于納米材料與電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種四硒化二鈷鎳中空納米棱柱材料及其制備方法，該材料可作為高容量長壽命鋰離子或鈉離子電池負(fù)極活性材料。包括有以下步驟：1)將鎳鈷前驅(qū)體稱取125mg與0.111g二氧化硒粉末，溶于35ml苯甲醇溶液，在室溫下充分?jǐn)嚢瑁?)將步驟1)所得溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，加熱以進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；3)將步驟3)所得產(chǎn)物離心過濾，反復(fù)洗滌所得沉淀物，烘干。本發(fā)明作為鋰離子電池負(fù)極材料活性物質(zhì)時，該中空納米棱柱材料表現(xiàn)出優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性，以及很高的容量，是高功率、長壽命鈉離子電池的潛在應(yīng)用材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料與電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種四硒化二鈷鎳中空納米棱柱材料及其制備方法，該材料可作為高容量長壽命鋰離子或鈉離子電池負(fù)極活性材料。

背景技術(shù)

隨著全球經(jīng)濟(jì)以及人口的快速增長，環(huán)境污染和化石能源的過度消耗使得人們對綠色能源的需求與日俱增。鋰離子電池由于能量密度高循環(huán)壽命長已廣泛應(yīng)用于手機(jī)，數(shù)碼相機(jī)，筆記本電腦等便攜設(shè)備中，同時最有望成為動力移動電源而廣受關(guān)注。目前，作為已商業(yè)化的鋰離子電池的負(fù)極材料，石墨的理論容量較低，而較低的容量成為限制鋰離子電池在混合動力汽車以及純電動汽車中的應(yīng)用，因此，開發(fā)具有高容量長壽命的鋰離子電池負(fù)極材料是當(dāng)今環(huán)境友好型資源節(jié)約型地低碳經(jīng)濟(jì)時代鋰離子電池研究的前沿和熱點之一。納米材料由于體積小、比表面積大、活性高，作為鋰離子電池的電極材料時與電解液接觸充分，鋰離子、電子的脫嵌距離短，速度快作為鋰離子電池電極材料時表現(xiàn)出顯著的優(yōu)勢。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)而提出一種四硒化二鈷鎳中空納米棱柱材料及其制備方法，其工藝簡單，所得的四硒化二鈷鎳中空納米棱柱材料具有優(yōu)良電化學(xué)性能。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種四硒化二鈷鎳中空納米棱柱材料，其為中空結(jié)構(gòu)，所述納米棱柱長1～1.5微米，寬150～250納米。

所述的四硒化二鈷鎳中空納米棱柱材料的制備方法，其特征在于包括有以下步驟：

1)將鎳鈷前驅(qū)體稱取125mg與0.111g二氧化硒粉末，溶于35ml苯甲醇溶液，在室溫下充分?jǐn)嚢瑁?/p>

2)將步驟1)所得溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，加熱以進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；

3)將步驟3)所得產(chǎn)物離心過濾，反復(fù)洗滌所得沉淀物，烘干。

按上述方案，所述的鎳鈷前驅(qū)體的制備方法是：

a)量取5g聚乙烯吡咯烷酮PVP粉末、質(zhì)量比例為1:2的1.28g四水合醋酸鎳與四水合醋酸鈷粉末的混合，溶解于有機(jī)溶液中，在室溫下充分?jǐn)嚢瑁?/p>

b)將步驟a)所得溶液在冷凝回流的裝置下加熱反應(yīng)；

c)將步驟b)所得產(chǎn)物離心過濾，洗滌所得沉淀物，烘干得到鎳鈷前驅(qū)體。

按上述方案，所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP為PVP-K13、PVP-K17或PVP-K30，其中所述的PVP-K13、PVP-K17的MW～10000。

按上述方案，步驟b)所述的反應(yīng)溫度為80～90℃，反應(yīng)時間為3～6小時。

按上述方案，步驟2)所述的反應(yīng)溫度為120～160℃，反應(yīng)時間為8～24小時。

所述的四硒化二鈷鎳中空納米棱柱材料作為鋰離子或鈉離子電池負(fù)極活性材料的應(yīng)用。

本發(fā)明的中空納米棱柱因其新穎獨特的電化學(xué)和結(jié)構(gòu)特點在儲能應(yīng)用中展現(xiàn)了許多優(yōu)勢，在鋰離子電池中，中空結(jié)構(gòu)為電極材料在充放電循環(huán)過程中發(fā)生的體積膨脹提供有效的緩沖空間，減緩結(jié)構(gòu)的坍塌破裂從而提高電極材料的循環(huán)穩(wěn)定性以及循環(huán)壽命。因此中空納米棱柱結(jié)構(gòu)非常適宜于應(yīng)用在鋰離子電池電極材料。