[發(fā)明專利]一類麥角甾烷型甾體化合物、其制備方法及用途有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710502197.2 | 申請日： | 2017-06-27 |
| 公開（公告）號： | CN109134573B | 公開（公告）日： | 2021-03-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 岳建民;韓迎山;周彬;戈櫻子;馬克·溫伯格 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院上海藥物研究所 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00;A61K31/575;A61P31/18 |
| 代理公司： | 北京金信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11225 | 代理人： | 劉鋒;李琳 |
| 地址： | 201203 上海*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一類 麥角 甾烷型甾體 化合物 制備 方法 用途 | ||
1.選自如下化合物的麥角甾烷型甾體化合物：
2.權(quán)利要求1所述的麥角甾烷型甾體化合物的制備方法，包括如下步驟：
(1)對鐵欏的全草粉末用乙醇在室溫下提取，濃縮提取液得到浸膏；
(2)向步驟(1)得到的浸膏中加入乙酸乙酯和水溶解，分液，有機相經(jīng)濃縮后得到粗提物；
(3)將步驟(2)得到的粗提物經(jīng)過大孔吸附樹脂柱，用體積比為4:6～9:1的甲醇與水的混合溶液進行梯度洗脫，收集體積比6:4～7:3的甲醇與水的混合溶液洗脫的洗脫液得到組分A，收集體積比8:2的甲醇與水的混合溶液洗脫的洗脫液得到組分B；
(4)組分A經(jīng)硅膠柱層析，用體積比為15:1～1:5的石油醚與丙酮的混合溶液進行梯度洗脫后，收集用體積比5:1～3:1的石油醚與丙酮的混合溶液洗脫的洗脫液得到組分A3；
組分A3經(jīng)反相C18柱層析，用體積比為4:6～9:1的甲醇與水的混合溶液進行梯度洗脫，收集用體積比7:3～8:2的甲醇與水的混合溶液洗脫的洗脫液得到組分A3f；組分A3f通過高效液相色譜純化，得到化合物3；
(5)組分B經(jīng)硅膠柱層析，使用體積比為200:1～10:1的氯仿與甲醇的混合溶液進行梯度洗脫，收集體積比100:1的氯仿與甲醇的混合溶液洗脫的洗脫液得到組分B1；
組分B1經(jīng)反相C18柱層析，用體積比為3:7～9:1的甲醇與水的混合溶液進行梯度洗脫，收集體積比7:3的甲醇與水的混合溶液洗脫的洗脫液得到組分B1c；收集體積比8:2的甲醇與水的混合溶液洗脫的洗脫液得到組分B1d；
組分B1c經(jīng)硅膠柱層析，使用體積比為12:1～0:1的石油醚與丙酮的混合溶液進行梯度洗脫，收集體積比8:1的石油醚與丙酮的混合溶液洗脫的洗脫液得到組分B1c2，進一步用高效液相色譜純化，得到化合物4；
組分B1d經(jīng)硅膠柱層析，使用體積比為12:1～0:1的石油醚與丙酮的混合溶液進行梯度洗脫，收集體積比8:1的石油醚與丙酮的混合溶液洗脫的洗脫液得到組分B1d2，進一步用高效液相色譜純化，得到化合物1和2。
3.如權(quán)利要求2所述的麥角甾烷型甾體化合物的制備方法，其特征在于，
步驟(3)中，
所述體積比為4:6～9:1的甲醇與水的混合溶液的體積比依次為4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1；收集體積比6:4和7:3的甲醇與水的混合溶液洗脫的洗脫液得到組分A；
步驟(4)中，
所述體積比為15:1～1:5的石油醚與丙酮的混合溶液的體積比依次為15:1、10:1、8:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:5；收集用體積比5:1、4:1和3:1的石油醚與丙酮的混合溶液洗脫的洗脫液得到組分A3；
所述體積比為4:6～9:1的甲醇與水的混合溶液的體積比依次為4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1；收集用體積比7:3和8:2的甲醇與水的混合溶液洗脫的洗脫液得到組分A3f；
所述高效液相色譜的洗脫方式為用體積分數(shù)70％的乙腈水溶液等度洗脫；
步驟(5)中，
所述高效液相色譜的洗脫方式為用體積分數(shù)80％的乙腈水溶液等度洗脫；
所述體積比為200:1～10:1的氯仿與甲醇的混合溶液的體積比依次為200:1、100:1、70:1、50:1、20:1、10:1；
所述體積比為3:7～9:1的甲醇與水的混合溶液的體積比依次為3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1；
所述體積比為12:1～0:1的石油醚與丙酮的混合溶液的體積比依次為12:1、8:1、6:1、4:1、2:1、0:1。
4.一種藥物組合物，其包含治療有效量的選自權(quán)利要求1所述麥角甾烷型甾體化合物中的一種或多種作為活性成分。
5.如權(quán)利要求4所述的藥物組合物，其進一步包括藥劑學(xué)上可接受的藥物輔料。
6.如權(quán)利要求4或5所述的藥物組合物，其為抗艾滋病的藥物。
7.權(quán)利要求1所述的麥角甾烷型甾體化合物或權(quán)利要求4或5所述的藥物組合物用于制備抗艾滋病藥物中的用途。
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