[發明專利]一種四氫呋喃-3-甲胺的新型合成工藝有效
| 申請號： | 201710500898.2 | 申請日： | 2017-06-27 |
| 公開（公告）號： | CN107118184B | 公開（公告）日： | 2020-08-11 |
| 發明（設計）人： | 談平忠;周永恒;陳軍 | 申請（專利權）人： | 成都化潤藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/14 | 分類號： | C07D307/14 |
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| 地址： | 610000 四川省成都市高*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 呋喃 新型 合成 工藝 | ||
1.一種四氫呋喃-3-甲胺的合成工藝，其特征在于，包括：
①在有機溶劑中，2,5-二氫呋喃在催化劑A的作用下與多聚甲醛和氯化氫反應，得到氯甲基-2,5-二氫呋喃，所述催化劑A為路易斯酸。
②氯甲基-2,5-二氫呋喃與烏洛托品反應得到胺甲基-2,5-二氫呋喃鹽酸鹽，然后用氫氧化鈉溶液游離出胺甲基-2,5-二氫呋喃，蒸餾得到粗品；
③粗品胺甲基-2,5-二氫呋喃在催化劑的作用下被氫氣還原得到3-四氫呋喃甲胺，過濾，濾液精餾得到純品。
2.根據權利要求1所述的一種四氫呋喃-3-甲胺的合成工藝，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的濃度為40％-50％。
3.根據權利要求1所述的一種四氫呋喃-3-甲胺的合成工藝，其特征在于，所述有機溶劑為甲苯、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、DMF、庚烷、辛烷、四氫呋喃和二甲苯的其中一種或多種。
4.根據權利要求1所述的一種四氫呋喃-3-甲胺的合成工藝，其特征在于，所述催化劑A為無水三氟醋酸鋅、無水氯化鋅、無水三氯化鋁或無水四氯化鈦。
5.根據權利要求1所述的一種四氫呋喃-3-甲胺的合成工藝，其特征在于，所述2,5-二氫呋喃與多聚甲醛的摩爾比為1:1～3；所述氯甲基-2,5-二氫呋喃與烏洛托品的摩爾比為1:1～5。
6.根據權利要求5所述的一種四氫呋喃-3-甲胺的合成工藝，其特征在于，所述2,5-二氫呋喃與多聚甲醛的摩爾比為1:1.1；所述氯甲基-2,5-二氫呋喃與烏洛托品的摩爾比為1:1.2。
7.根據權利要求1所述的一種四氫呋喃-3-甲胺的合成工藝，其特征在于，所述步驟①中的反應溫度為50～150℃；所述步驟②中的胺化反應溫度為100～130℃。
8.根據權利要求7所述的一種四氫呋喃-3-甲胺的合成工藝，其特征在于，所述步驟①中的反應溫度為100～120℃。
9.根據權利要求1所述的一種四氫呋喃-3-甲胺的合成工藝，其特征在于，所述步驟③中氫氣還原反應的壓力為常壓。
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