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[發(fā)明專利]一種甾體化合物及其制備方法有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201710499235.3 申請(qǐng)日: 2017-06-27
公開(公告)號(hào): CN107216364B 公開(公告)日: 2019-09-27
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 冉勇;鄧青均;潘燕飛 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 重慶華邦勝凱制藥有限公司
主分類號(hào): C07J5/00 分類號(hào): C07J5/00;C07J43/00
代理公司: 北京海虹嘉誠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11129 代理人: 張濤
地址: 401520 重慶市合*** 國省代碼: 重慶;50
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 化合物 及其 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.式I化合物的制備方法,步驟如下:

1)化合物II和III反應(yīng)后,經(jīng)過水洗,蒸餾,用有機(jī)溶劑溶解殘留物,加熱至回流,滴加強(qiáng)堿水保溫反應(yīng),降溫,過濾出固體,收集濾液;

2)減壓蒸餾和柱層析分離;

將上述濾液減壓蒸餾后進(jìn)行柱層析,得到中間產(chǎn)物3β-醇-17-乙基雄甾-5,16-雙烯(式IV);

3)式IV乙酰化得到式I;

將式IV用溶劑溶解,加入乙酰化試劑、三乙胺室溫反應(yīng),得到式I;

其中:

步驟1)中,所用有機(jī)溶劑是甲醇;

步驟2)中,所用的層析柱是硅膠柱,所用硅膠為200~300目;

所述柱層析進(jìn)行兩次,第一次柱層析的操作方式是:先用小極性洗脫劑洗脫分離掉主要副產(chǎn)物,再用大極性洗脫劑富集化合物IV;將富集的洗脫劑蒸干后進(jìn)行第二次柱層析,得到純度大于97%的式IV;所述小極性洗脫劑為正己烷/乙酸乙酯,比例為20/1~10/1;所述大極性洗脫劑為正己烷/乙酸乙酯,比例為10/1~5/1;

第二次柱層析中,所用洗脫劑是正己烷/乙酸乙酯,其比例為2/1~5/1。

2.權(quán)利要求1所述的制備方法,步驟1)中,所述強(qiáng)堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。

3.權(quán)利要求2所述的制備方法,步驟1)中,所述強(qiáng)堿為氫氧化鈉;所述保溫反應(yīng)進(jìn)行4-6h。

4.權(quán)利要求1所述的制備方法,第一次柱層析中,所述小極性洗脫劑為正己烷/乙酸乙酯,比例為15/1;所述大極性洗脫劑為正己烷/乙酸乙酯,比例為5/1;

第二次柱層析中,所用洗脫劑是正己烷/乙酸乙酯,其比例為3/1。

5.權(quán)利要求1所述的制備方法,步驟2)中,減壓蒸餾溫度為40~50℃;柱層析采用低壓。

6.權(quán)利要求1所述的制備方法,步驟3)中,所用乙酰化試劑選自乙酰氯或乙酸酐。

7.權(quán)利要求1所述的制備方法,步驟3)中,所用乙酰化試劑是乙酸酐。

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說明:

1、專利原文基于中國國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利說明書;

2、支持發(fā)明專利 、實(shí)用新型專利、外觀設(shè)計(jì)專利(升級(jí)中);

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