[發明專利]一種鋰鹽精制工藝

在審

• 申請號: 201710498320.8
• 申請日: 2017-06-27
• 公開（公告）號: CN107188206A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 陳卓;謝田;尹曉剛;程琥;楊錦瑜;郭舉;李鵬武
• 申請（專利權）人: 甕福（集團）有限責任公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所52100
• 代理人: 吳無懼

技術領域

本發明涉及一種鋰鹽提純工藝，特別涉及一種碳化分解法提純鋰鹽的工藝。

背景技術

目前市場常見碳酸鋰產品采用的是石灰苛化法工藝，此工藝流程如鋰精礦磨細→洗礦→苛化→分離氫氧化鋰溶液及鋰渣→蒸發濃縮→除雜→二氧化碳碳化→分離洗滌→碳酸鋰產品。此工藝需要消耗石灰，產生較多的鋰渣（每噸產品產出鋰渣約2.8t），苛化液還必須蒸發濃縮（從Li₂O質量濃度約為18g/L提高到50～60g/L），此工藝生產出的碳酸鋰只能達到工業級碳酸鋰標準，還不能直接用作鋰電池正極材料的原料。

要得到可用于電池正極材料的電池級碳酸鋰，則必須將工業級碳酸鋰再提純或將工業級氫氧化鋰進行碳化轉化。

目前碳酸鋰提純精制工藝主要有碳化分解法、電解法、萃取法、離子交換法、吸附法等，根據現有提純工藝方法比較。碳化分解法制備高純碳酸鋰主要包括碳化過程和熱分解過程，其原理可表述為：

Li₂CO₃+CO₂+H₂O → 2LiHCO₃

2LiHCO₃→Li₂CO₃↓+CO₂↑+H₂O

現有碳化分解法存在回收率低，分解效果不好的缺點。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：本發明提供一種鋰鹽精制工藝，以解決現有技術中碳化分解法存在的回收率低而且分解效果不好的缺點。

本發明的技術方案是：一種鋰鹽精制工藝，包含以下步驟：（1）首次碳化反應：待純化鋰鹽粗品加入水中，按水量的2倍/分鐘的通氣速率通入CO₂至碳化完全；（2）首次熱分解：碳化完成后碳化液中加入乙醇溶液，直接由25℃升溫至90℃，在攪拌條件下熱分解，抽濾或壓濾得粗碳化產物，3份90℃熱水攪拌洗滌三次，烘干精制碳化產品，洗液及母液投入下一次反應；（3）循環碳化反應：在首次熱分解母液中補加水至22-23份，加入 0.6份待純化鋰鹽粗品，按總水量的2倍/分鐘的通氣速率通入CO₂至碳化完全；（4）循環熱分解：碳化完成后碳化液直接由25℃升溫至90℃，在攪拌條件下熱分解，3份90℃熱水攪拌洗滌三次，抽濾或壓濾得粗碳化產物，烘干精制碳化產品，洗液及母液投入下一次反應；（5）重復步驟（3）和（4）2-5次；（6）收尾循環母液循環熱分解：重復步驟（3），碳化完成后碳化液直接由25℃升溫至90℃，在攪拌速率為300r/分鐘的熱分解條件下熱分解30分鐘，3份90℃熱水攪拌洗滌三次，抽濾或壓濾得粗碳化產物，120℃烘干2小時得精制碳化產品約0.8份，洗液及母液進入最終處理。

所述的步驟（2）中加入乙醇溶液2-10份。

所述的步驟（2）和步驟（4）中的升溫時間為55-70分鐘。

所述的步驟（2）和步驟（4）中的熱分解時間為25-40分鐘。

所述的碳化反應的液固比在20-25:1。

本發明的有益效果：本發明碳化熱分解法通過優化改進，簡化了工藝流程，降低了工藝成本。本發明通過碳化反應除去不溶物，再經熱分解除去鈣、鎂、鈉、鉀等雜質，最終以母液循環提高整體回收率。將粗品鋰鹽在篩選的工藝條件下生成的產品純度提高到了的99.2%以上，整體的循環回收率由單次的65%左右提高到了92%以上，整體的液固比也由單次液固比為22:1降為10:1、11:1。本發明技術方案有較好的成效，降低了整個鋰鹽精制工藝條件的要求，使整體的操作流程得到簡化。

通過在碳化完成后的溶液中加入乙醇溶液，促進碳酸氫鋰的分解，提高分解收率，降低能耗。

具體實施方式

實施例1：

1.首次碳化反應工藝條件：

首次碳化反應工藝條件：1份待純化鋰鹽粗品加入22份水，按水量的2倍/分鐘的通氣速率通入CO₂至碳化完全（約80分鐘），攪拌速率300r/分鐘（根據反應釜大小及攪拌通氣效率調整）；

2.首次熱分解工藝條件：

首次熱分解工藝：碳化完成后碳化液中加入乙醇溶液，加入乙醇溶液8份，然后直接由25℃升溫至90℃（升溫時間約60分鐘，在此期間蒸出4.4-4.5份的水），在攪拌速率為300r/分鐘的熱分解條件下熱分解30分鐘，抽濾或壓濾得粗碳化產物，3份90℃熱水攪拌洗滌三次，120℃烘干2小時得精制碳化產品約0.64-0.65份，洗液及母液投入下一次反應；