[發明專利]一種格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法

在審

• 申請號: 201710498201.2
• 申請日: 2017-06-27
• 公開（公告）號: CN109142554A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 范玉凱;劉文彬;劉云生
• 申請（專利權）人: 河北百靈威超精細材料有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京修典盛世知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11424
• 代理人: 楊方成

本發明公開了一種格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法，包括如下步驟：步驟一、制備醛類物質標準溶液；步驟二、量取醛類物質標準溶液，向其中滴加格氏試劑在溶劑一中的溶液進行反應n小時后，加入淬滅劑得到反應液一；步驟三、量取醛類物質標準溶液，向其中滴加溶劑一，n小時后，加入淬滅劑得到反應液二；步驟四、選取相同體積的反應液一和二，分別在相同的檢測條件下進行色譜檢測，其中，反應液一、二中醛類物質分別對應的峰面積為S1、S2；步驟五、根據計算公式得出格氏試劑在溶劑一中的溶液中活性物質的濃度M，計算公式為M＝(1?S1/S2)*X1*V1/V2摩爾/升。本發明能夠解決格氏試劑溶液中活性成分濃度不容易準確檢測的技術問題。

技術領域

本發明涉及一種格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法。

背景技術

格氏試劑又稱有機鎂化合物，是指有機基團(如烷基、芳香基)中的碳元素與鎂原子直接結合的物質的總稱，該類化合物通常具有較高的反應活性，廣泛應用于有機化學、高分子化學、材料化學、生命科學等領域。該類試劑常以溶液的形式保存，方便儲存和使用，所用溶劑常選自于烷烴類化合物、醚類化合物等。

格氏試劑通常具有強堿性，容易與酸性物質、水、甚至醇發生淬滅反應。當與水、醇類物質反應后，生成的物質仍然呈現較強的堿性。此外，格氏試劑還具有非常強的親核性，在溫和的條件下即可以順利的與醛、酮、酯、酰胺、腈、亞胺等有機官能團發生加成反應，生成醇類、酮類、胺類等物質，該反應是制備醇類、酮類、胺類物質的常用方法之一，具有收率高、反應速度快、后處理簡單等特點。

反應進行投料時，格氏試劑的活性成分濃度是非常重要的技術參數，直接決定了投料時各個反應物料之間的比例，對反應結果具有重要影響。然而，在格氏試劑的制備過程中，溶液中常含有鎂的氫氧化物、配合物等雜質類堿性物質。源于格氏試劑較高的反應活性，儲存階段中雜質類物質還會逐漸增多、活性成分逐漸減少。通常的以酚酞作為指示劑的酸堿滴定法，僅能檢測格氏試劑溶液中總堿的濃度，不能給出活性成分的濃度。為了測定格氏試劑活性物質的濃度，可以采用仲丁醇顯色滴定法，但是該方法僅能檢測部分格氏試劑，對于某些格氏試劑，如乙炔基溴化鎂、乙炔基氯化鎂、2-吡啶基溴化鎂，該方法中的指示劑不能顯色，也就無法進行測定了。

鑒于具有廣譜適用性的格氏試劑溶液活性成分濃度檢測方法的缺失，本領域迫切需要一種有效的解決方案。

發明內容

本發明之目的是提供一種格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法，其能夠解決格氏試劑溶液中活性成分濃度不容易準確檢測的技術問題。

為解決上述技術問題，本發明提供一種格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法，其中，包括如下步驟：

步驟一、將醛類物質溶解在溶劑一中，制備醛類物質標準溶液，所述醛類物質標準溶液的濃度為X1摩爾/升；

步驟二、量取V1體積的醛類物質標準溶液，向其中滴加V2體積的格氏試劑在溶劑一中的溶液進行反應，反應n小時后，加入V3體積的淬滅劑，得到反應液一；其中，淬滅劑的摩爾數大于格氏試劑的摩爾數，醛類物質的摩爾數大于格氏試劑的摩爾數；

步驟三、量取V1體積的醛類物質標準溶液，向其中滴加V2體積的溶劑一，n小時后，加入V3體積的淬滅劑，得到反應液二；

步驟四、選取相同體積的反應液一和反應液二，分別在相同的檢測條件下進行色譜檢測，其中，反應液一中醛類物質對應的峰面積為S1，反應液二中醛類物質對應的峰面積為S2；

步驟五、根據如下計算公式得出格氏試劑在溶劑一中的溶液中活性物質的濃度M，其中，

所述計算公式為M＝(1-S1/S2)*X1*V1/V2摩爾/升。

優選地，所述步驟一中的醛類物質為苯甲醛或對甲氧基苯甲醛。