[發明專利]一種格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法

在審

• 申請號: 201710498201.2
• 申請日: 2017-06-27
• 公開（公告）號: CN109142554A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 范玉凱;劉文彬;劉云生
• 申請（專利權）人: 河北百靈威超精細材料有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京修典盛世知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11424
• 代理人: 楊方成

1.一種格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法，其中，包括如下步驟：

步驟一、將醛類物質溶解在溶劑一中，制備醛類物質標準溶液，所述醛類物質標準溶液的濃度為X1摩爾/升；

步驟二、量取V1體積的醛類物質標準溶液，向其中滴加V2體積的格氏試劑在溶劑一中的溶液進行反應，反應n小時后，加入V3體積的淬滅劑，得到反應液一；其中，淬滅劑的摩爾數大于格氏試劑的摩爾數，醛類物質的摩爾數大于格氏試劑的摩爾數；

步驟三、量取V1體積的醛類物質標準溶液，向其中滴加V2體積的溶劑一，n小時后，加入V3體積的淬滅劑，得到反應液二；

步驟四、選取相同體積的反應液一和反應液二，分別在相同的檢測條件下進行色譜檢測，其中，反應液一中醛類物質對應的峰面積為S1，反應液二中醛類物質對應的峰面積為S2；

步驟五、根據如下計算公式得出格氏試劑在溶劑一中的溶液中活性物質的濃度M，其中，

所述計算公式為M＝(1-S1/S2)*X1*V1/V2摩爾/升。

2.根據權利要求1所述的格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法，其中，所述步驟一中的醛類物質為苯甲醛或對甲氧基苯甲醛。

3.根據權利要求1所述的格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法，其中，所述步驟一中的所述溶劑一為乙醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、己烷、庚烷、苯和甲苯中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法，其中，所述溶劑一中的含水量小于100ppm。

5.根據權利要求1所述的格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法，其中，所述淬滅劑為甲醇、乙醇、乙酸、甲酸、水、鹽酸和硫酸中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法，其中，所述步驟一中的X1選取范圍為0.01至5。

7.根據權利要求1所述的格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法，其中，所述步驟二和步驟三中的V1、V2和V3選取范圍均為0.1微升至5升。

8.根據權利要求1所述的格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法，其中，所述步驟二和步驟三中的n選取范圍為0.01至12。

9.根據權利要求1所述的格氏試劑溶液中活性成分濃度的檢測方法，其中，所述步驟二和步驟三中的n選取范圍為1至6。