[發明專利]高純二乙基碲的制備方法

在審

• 申請號: 201710492824.9
• 申請日: 2017-06-26
• 公開（公告）號: CN107312042A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 董禮;劉子偉;劉宇;李勝帥;許從應;林俊元;潘興華;萬欣
• 申請（專利權）人: 江蘇南大光電材料股份有限公司
• 主分類號: C07F11/00
• 分類號: C07F11/00
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所32237
• 代理人: 王玉國

技術領域

本發明涉及一種高純二乙基碲的制備方法。

背景技術

目前，MO源是伴隨著MOCVD技術而發展起來的。6N(6N＝99.9999％)純度的MO源(metal organic金屬有機化合物)是制造半導體薄膜材料的主要金屬源，常作為如GaN、GaAs、InP、A1GaAs等半導體超薄型膜材料的基礎源。這些新型光電材料廣泛應用于激光器、紅外探測器、太陽能電池等高技術行業領域。

高純二乙基碲是MO源系列產品中的一種，主要作用是紅外探測TeCdHg薄膜材料的生長。在半導體工業中這些薄膜的性質跟二乙基碲的純度關系非常大，極少量的雜質都會給半導體沉積層的性能帶來極大的影響，因此需要使用高純的二乙基碲(無機雜質含量≤1ppm)。化學氣相沉積工藝對原材料的金屬雜質含量有一定的要求，使用純度99.9999％的高純二乙基碲才可以保證生長材料的導電性，發光效率符合技術要求，其中主要控制的雜質包括Si、Mg、Cu、Fe、Zn、As等。

高純二乙基碲是一種烷基金屬有機化合物，由于二乙基碲特殊的臭味，且在空氣中不穩定，氧化物對人體有毒害，以至于在合成中存在很大的危險性和不易控制性。合成純化都在惰性氣氛條件下完成，且合成更需在低溫條件下完成。

獲得有許多方法：1、金屬單質和鹵代烷直接反應制備法，但受到金屬單質反應活性的影響，通常實現比較困難。2、二乙基碲由碲粉、甲醛合次硫酸氫鈉、氫氧化鈉，鹵代烷經過化學合成得到，但該合成方法經過驗證收率不高，后處理麻煩，且產品中的水無法徹底分離(核磁圖譜顯示水峰一直存在)。

因此，需要開發出一種能可靠制備高純二乙基碲的方法，以滿足國內LED企業的需求。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術存在的不足，提供一種高純二乙基碲的制備方法。

本發明的目的通過以下技術方案來實現：

高純二乙基碲的制備方法，特點是：包括以下步驟：

1)原材料的處理；

2)制備乙基鹵化鎂醚溶液；

3)四氯化碲的醚溶液與乙基鹵化鎂的醚溶液反應生成二乙基碲；

4)對二乙基碲進行精餾處理。

進一步地，上述的高純二乙基碲的制備方法，其中，步驟1)，原材料包括鎂屑、鹵代烷、四氯化碲和醚溶劑。

進一步地，上述的高純二乙基碲的制備方法，其中，鹵代烷和醚溶劑進行除水、除雜質處理，四氯化碲采用真空加熱法進行抽烘，除去雜質。

進一步地，上述的高純二乙基碲的制備方法，其中，所述鹵代烷為溴乙烷。

進一步地，上述的高純二乙基碲的制備方法，其中，步驟2)，在惰性氣氛條件下，在具有攪拌、回流的燒瓶中，加入鎂屑和無水醚溶劑，加入溴乙烷引發后繼續滴加，制備成醚溶液。

進一步地，上述的高純二乙基碲的制備方法，其中，步驟3)所述四氯化碲的醚溶液，是在四氯化碲中加入醚溶劑，攪拌，四氯化碲慢慢溶解，制備獲得四氯化碲的醚溶液。

進一步地，上述的高純二乙基碲的制備方法，其中，步驟3)，將乙基鹵化鎂的醚溶液冷卻至-30℃～-50℃，然后在攪拌下滴加四氯化碲的醚溶液，滴加完后繼續攪拌。

進一步地，上述的高純二乙基碲的制備方法，其中，步驟1)～4)均在惰性氣體手套箱中進行。

進一步地，上述的高純二乙基碲的制備方法，其中，所述惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種。

進一步地，上述的高純二乙基碲的制備方法，其中，步驟4)，二乙基碲精餾采用先常壓、后減壓的工藝方式。

進一步地，上述的高純二乙基碲的制備方法，其中，精餾采用填料柱，填料為直徑為1.5mm的θ型316L材質的不銹鋼填料。

本發明與現有技術相比具有顯著的優點和有益效果，具體體現在以下方面：

提供一種簡便易行的制備高純二乙基碲的方法，經過¹HNMR(核磁共振)和ICP-OES(電感耦合等離子吸收光譜儀)檢測，其產品純度滿足6N標準(無機雜質含量＜1ppm)，核磁圖譜中不含醚溶劑峰和水峰，該制備方法獲得的二乙基碲純度高達99.9999％，雜質指標達到電子級要求，為TeCdHg薄膜生長提供可靠原料。制備工藝簡單，適合批量生產。

附圖說明

圖1：高純二乙基碲的化學結構式。

具體實施方式

為了對本發明的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解，現對照附圖詳細說明具體實施方案。