[發明專利]高純二乙基碲的制備方法

在審

• 申請號: 201710492824.9
• 申請日: 2017-06-26
• 公開（公告）號: CN107312042A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 董禮;劉子偉;劉宇;李勝帥;許從應;林俊元;潘興華;萬欣
• 申請（專利權）人: 江蘇南大光電材料股份有限公司
• 主分類號: C07F11/00
• 分類號: C07F11/00
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所32237
• 代理人: 王玉國

1.高純二乙基碲的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)原材料的處理；

2)制備乙基鹵化鎂醚溶液；

3)四氯化碲的醚溶液與乙基鹵化鎂的醚溶液反應生成二乙基碲；

4)對二乙基碲進行精餾處理。

2.根據權利要求1所述的高純二乙基碲的制備方法，其特征在于：步驟1)，原材料包括鎂屑、鹵代烷、四氯化碲和醚溶劑。

3.根據權利要求2所述的高純二乙基碲的制備方法，其特征在于：鹵代烷和醚溶劑進行除水、除雜質處理，四氯化碲采用真空加熱法進行抽烘，除去雜質。

4.根據權利要求2所述的高純二乙基碲的制備方法，其特征在于：所述鹵代烷為溴乙烷。

5.根據權利要求1所述的高純二乙基碲的制備方法，其特征在于：步驟2)，在惰性氣氛條件下，在具有攪拌、回流的燒瓶中，加入鎂屑和無水醚溶劑，加入溴乙烷引發后繼續滴加，制備成醚溶液。

6.根據權利要求1所述的高純二乙基碲的制備方法，其特征在于：步驟3)所述四氯化碲的醚溶液，是在四氯化碲中加入醚溶劑，攪拌，四氯化碲慢慢溶解，制備獲得四氯化碲的醚溶液。

7.根據權利要求1所述的高純二乙基碲的制備方法，其特征在于：步驟3)，將乙基鹵化鎂的醚溶液冷卻至-30℃～-50℃，然后在攪拌下滴加四氯化碲的醚溶液，滴加完后繼續攪拌。

8.根據權利要求1所述的高純二乙基碲的制備方法，其特征在于：步驟1)～4)均在惰性氣體手套箱中進行。

9.根據權利要求8所述的高純二乙基碲的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種。

10.根據權利要求1所述的高純二乙基碲的制備方法，其特征在于：步驟4)，二乙基碲精餾采用先常壓、后減壓的工藝方式。

11.根據權利要求1或10所述的高純二乙基碲的制備方法，其特征在于：精餾采用填料柱，填料為直徑為1.5mm的θ型316L材質的不銹鋼填料。