[發明專利]一種納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法

有效

• 申請號: 201710492123.5
• 申請日: 2017-06-26
• 公開（公告）號: CN109110798B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 王潔欣;肖喜軍;陳博;陳建峰
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01G9/00
• 分類號: C01G9/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 趙曉丹

本發明公開了一種納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法，包括如下步驟：取可溶性鋅鹽與可溶性鋁鹽溶于去離子水中，制得混合鹽溶液；取堿與含插層陰離子鹽的一種或多種溶于去離子水中，制得堿液；將混合鹽溶液與堿液通入到超重力旋轉填充床中進行沉淀反應，制得前驅體漿液；將前驅體漿液轉入晶化釜進行晶化；將晶化處理后的漿液冷卻、過濾、洗滌、干燥和研磨，得到陰離子插層納米鋅鋁層狀雙氫氧化物；上述步驟均處于同一氣體環境中進行。該方法制得的鋅鋁層狀雙氫氧化物顆粒粒徑小，粒徑分布窄，粒徑范圍為40?260nm。

技術領域

本發明涉及一種層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，尤其是涉及一種納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法。

背景技術

層狀雙金屬氫氧化物(簡稱：LDHs)是由2種或2種以上的金屬元素組成的具有水滑石層狀結構的氫氧化物，是指層間具有可交換陰離子的層狀結構化合物，又稱為類水滑石。是一種由層間陰離子和帶正電荷層板有序組裝而成的陰離子型層狀結構材料，其結構中二價和三價金屬離子的氫氧化物相互間高度分散并以共價鍵構成主體層板，且富含正電荷；層間陰離子有序排布，以靜電力平衡主體層板電荷，主體層板以共價鍵方式結合，層間則存在弱相互作用力，主體層板與客體分子間主要通過庫倫靜電力，氫鍵以及范德華相互作用結合，并以有序方式排列形成層狀結構材料。層狀雙金屬氫氧化物的組成通式為[M^Ⅱ+_1-xM^Ⅲ+_x(OH)₂]^x+(A^n-)_x/n·mH₂O，其中，M^Ⅱ+和M^Ⅲ+為二價和三價金屬離子；A^n-為層間n價陰離子；x為M^Ⅲ+/(M^Ⅱ++M^Ⅲ+)摩爾比，0.1x0.5；m為結晶水的數量。

層狀雙金屬氫氧化物特有的層狀組成及結構以及其本身具有的堿性、層板上陽離子的可調控性、層間陰離子的可交換性、熱穩定性、記憶效應使得層狀雙金屬氫氧化物在許多方面得以應用，如可以作為環境污染物清除劑、催化劑、阻燃劑、酸吸收劑、鹵素吸收劑、熱穩定劑、酸中和劑或UV阻斷劑。

目前，LDHs的制備方法有：共沉淀法、離子交換法、焙燒重構法、水熱合成法等。共沉淀法是將構成層狀雙金屬氫氧化物層板的二價、三價金屬離子和層間陰離子在過飽和條件下沉淀反應析出LDHs，通常是通過調節pH值來滿足共沉淀所需要的過飽和條件；離子交換法是利用LDHs層間陰離子的可交換性，將LDHs前驅體置于含有待引入客體陰離子的溶液中，使待引入客體陰離子與LDHs前驅體層間的陰離子在一定條件下交換，獲得目標LDHs；焙燒重構法是利用LDHs結構“記憶效應”，將LDHs前驅體在一定溫度下焙燒去除層間陰離子，再于低溫下將焙燒產物加入到含帶插層客體陰離子的溶液中，使之自動重建層狀結構，同時引入待插層陰離子，從而獲得目標LDHs；水熱合成法是在高溫高壓下，將金屬離子的氧化物或氫氧化物反應制得LDHs。

共沉淀法是制備LDHs最常用的方法，在共沉淀法制備LDHs的過程中，生成的LDHs不是同時的，從最初形成晶粒開始到最后一個晶粒形成，這個過程時間很長，需要幾個小時甚至幾天，反應釜中先沉淀的粒子不斷長大，新舊粒子同時存在，這就使得制備的LDHs粒徑尺寸不均勻，影響LDHs的應用。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法。該方法制得的鋅鋁層狀雙氫氧化物顆粒粒徑小，粒徑分布窄，晶粒粒徑范圍為40-260nm；制備的納米鋅鋁層狀雙氫氧化物產物為白色粉末，其中碳酸根插層納米鋅鋁層狀雙氫氧化物產物平均粒徑在90-140nm，顆粒呈規整的六邊形片層結構；氯離子插層納米鋅鋁層狀雙氫氧化物產物平均粒徑在200-250nm，顆粒呈規則的片層結構；硝酸根插層納米鋅鋁層狀雙氫氧化物產物平均粒徑在90-120nm，顆粒呈規整的六邊形片層結構。

為解決上述技術問題，本發明采用如下的技術方案：