[發(fā)明專(zhuān)利]一種納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710492123.5
• 申請(qǐng)日: 2017-06-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109110798B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王潔欣;肖喜軍;陳博;陳建峰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G9/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G9/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京正理專(zhuān)利代理有限公司 11257
• 代理人: 趙曉丹

1.一種納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S01、取可溶性鋅鹽與可溶性鋁鹽溶于去離子水中，制得混合鹽溶液；取堿、或堿與含插層陰離子鹽的混合物溶于去離子水中，制得堿液；

S02、將混合鹽溶液與堿液通入到超重力旋轉(zhuǎn)填充床中進(jìn)行沉淀反應(yīng)，制得前驅(qū)體漿液；

S03、將前驅(qū)體漿液轉(zhuǎn)入晶化釜進(jìn)行晶化；

S04、將晶化處理后的漿液冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥和研磨，得到陰離子插層納米鋅鋁層狀雙氫氧化物；

上述步驟均處于同一氣體環(huán)境中進(jìn)行；

步驟S01中，所述混合鹽溶液中，可溶性鋅鹽與可溶性鋁鹽的摩爾比為1:1-4:1；所述混合鹽溶液中，鋅鹽的濃度為0.05-1.2mol/L，所述插層陰離子鹽中陰離子濃度為0.025-2.4mol/L，所述堿液中氫氧根濃度比為0.1-4mol/L；

步驟S02中，所述超重力旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)速為500-2800rpm；進(jìn)料流量為100-600mL/min；所述混合鹽溶液與堿液通入超重力旋轉(zhuǎn)填充床的流量比為0.5-2；所述反應(yīng)溫度為30-100℃；

所述氣體為空氣或氮?dú)狻?/p>

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法，其特征在于：步驟S01中，所述鋅鹽選自下列物質(zhì)中的一種或多種：氯化鋅、六水合硝酸鋅、七水硫酸鋅；所述鋁鹽選自下列物質(zhì)中的一種或多種：六水氯化鋁、九水硝酸鋁、十六水硫酸鋁。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法，其特征在于：步驟S01中，如果堿液中不包括含插層陰離子鹽時(shí)，則混合鹽溶液中必須含有氯離子或硝酸根離子。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法，其特征在于：步驟S01中，所述堿選自下列物質(zhì)中的一種或多種：氫氧化鈉、氫氧化鉀。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法，其特征在于：步驟S01中，所述含插層陰離子鹽選自下列物質(zhì)中的一種或多種：碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法，其特征在于：所述超重力旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)速為600-2000rpm；進(jìn)料流量為200-500mL/min；所述混合鹽溶液與堿液通入超重力旋轉(zhuǎn)填充床的流量比為0.8-1.8；所述反應(yīng)溫度為40-80℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法，其特征在于：所述超重力旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)速為800-1500rpm；進(jìn)料流量為200-400mL/min；所述混合鹽溶液與堿液通入超重力旋轉(zhuǎn)填充床的流量比為1-1.5；所述反應(yīng)溫度為50-70℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法，其特征在于：所述超重力旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)速為1000-1200rpm；進(jìn)料流量為300-350mL/min；所述混合鹽溶液與堿液通入超重力旋轉(zhuǎn)填充床的流量比為1.2-1.4；所述反應(yīng)溫度為50-60℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法，其特征在于：步驟S03中，所述晶化過(guò)程的晶化溫度為45-120℃；所述晶化時(shí)間為1-24小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米鋅鋁層狀雙氫氧化物的制備方法，其特征在于：制備碳酸根插層鋅鋁雙氫氧化物、氯離子插層鋅鋁雙氫氧化物或硝酸根插層鋅鋁雙氫氧化物過(guò)程中；其中，碳酸根插層鋅鋁雙氫氧化物制備全程處于空氣環(huán)境中，堿液由堿和含插層陰離子鹽混合溶于去離子水中得到；氯離子插層鋅鋁雙氫氧化物、硝酸根插層鋅鋁雙氫氧化物制備過(guò)程中，全程處于氮?dú)猸h(huán)境中，堿液由堿溶于去離子水中得到，產(chǎn)物中插層陰離子來(lái)自混合鹽溶液。