[發明專利]殼核型碳包覆金屬磷化物納米復合粒子的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201710491751.1
• 申請日: 2017-06-20
• 公開（公告）號: CN107317008A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 黃昊;吳愛民;靳曉哲;高嵩
• 申請（專利權）人: 大連理工常州研究院有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/136;H01M4/133;H01M10/0525;B82Y40/00
• 代理公司: 大連理工大學專利中心21200
• 代理人: 梅洪玉

1.殼核型碳包覆金屬磷化物納米復合粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，在自動控制直流電弧金屬納米粉體生產設備的粉體生成室中加入金屬原料、碳源和惰性氣體，蒸發金屬原料得到碳包金屬納米粒子前驅體；

第二步，將碳包金屬納米粒子前驅體與紅磷粉末在無水無氧條件下混合放入高壓密封反應釜中，在惰性氣體保護下，高溫反應后，冷卻至室溫，得到碳包覆金屬磷化物納米復合粒子。

2.根據權利要求1所述的殼核型碳包覆金屬磷化物納米復合粒子的制備方法，其特征在于，所述第一步中金屬原料為鐵、錳、鈷、鎳、銅、鋅中的一種或兩種以上組合，采用塊體或粉體，金屬原料為20～80g，放置在粉體生成室陽極上。

3.根據權利要求1所述的殼核型碳包覆金屬磷化物納米復合粒子的制備方法，其特征在于，所述第一步中碳源為氣態時，碳源與惰性氣體的比例為1:5～4:1；碳源為液態時，碳源和金屬原料放置石墨坩堝中，石墨坩堝放置在粉體生成室陽極上，在粉體生成室中每加入5～50ml碳源通入0.01～0.03MPa的惰性氣體；碳源為固態時，碳源和金屬原料混合壓塊后放置在粉體生成室陽極上，碳源與金屬粉體質量比為1:3～5:1，加入惰性氣體體積為0.01MPa～0.06MPa。

4.根據權利要求3所述的殼核型碳包覆金屬磷化物納米復合粒子的制備方法，其特征在于，所述氣態碳源為甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烯、丙炔、丙烷、丁烷、丁烯中的一種或兩種以上混合；所述的液態碳源為乙醇、甲醇或丙醇的一種或幾種組合；所述的固態碳源為碳及其同素異形體，葡萄糖或聚吡咯PPy中的一種或幾種組合。

5.根據權利要求1所述的殼核型碳包覆金屬磷化物納米復合粒子的制備方法，其特征在于，所述第一步中惰性氣體為氬氣、氦氣或氖氣的一種或幾種組合。

6.根據權利要求1所述的殼核型碳包覆金屬磷化物納米復合粒子的制備方法，其特征在于，所述第二步中碳包金屬納米粒子前驅體和紅磷粉末的質量比為1:3～1:1；所述第二步中無水無氧為水含量小于千萬分之一，氧含量小于千萬分之一。

7.根據權利要求1所述的殼核型碳包覆金屬磷化物納米復合粒子的制備方法，其特征在于，所述第二步中惰性氣體是氬氣、氦氣、氖氣或氮氣的一種或幾種組合，惰性氣體體積為0.01MPa～0.08MPa；所述真空加熱條件為500～800℃，反應1～4h。

8.一種根據權利要求1-7任一所述的碳包覆金屬磷化物納米復合粒子的應用，其特征在于，將碳包覆金屬磷化物納米復合粒子應用在制備鋰離子電極片中，包括以下步驟：在碳包覆金屬磷化物納米復合粒子中添加導電劑和粘結劑，將其均勻分散于溶劑中得到電極材料；將電極材料涂布到導電集流器的單面或雙面，在真空加熱條件下將溶劑去除后，依據電池規格制備出不同尺寸的電極片。

9.根據權利要求8所述的碳包覆金屬磷化物納米復合粒子的應用，其特征在于，所述的碳包覆金屬磷化物納米復合粒子和粘結劑的質量百分比為(50～90):10；所述導電劑為炭黑導電劑、石墨導電劑或石墨烯的一種或幾種組合，導電劑的質量百分比小于40；所述的粘結劑為聚偏二氯乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纖維素鈉、丁苯橡膠或聚乙烯醇的一種或幾種組合。

10.根據權利要求8所述的碳包覆金屬磷化物納米復合粒子的應用，其特征在于，所述的溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N-二甲基甲酰胺或去離子水；所述的導電集流器為鐵箔、鎳箔、鋁箔、銅箔、泡沫銅、泡沫鎳、泡沫鋁或泡沫鐵。