[發(fā)明專(zhuān)利]一種SiO2-Al2O3混合氧化物氣凝膠材料的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710491614.8
• 申請(qǐng)日: 2017-06-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107185463B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-10-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚楠;李小年;李程根;趙峰東
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J13/00
• 分類(lèi)號(hào): B01J13/00
• 代理公司: 杭州天正專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

一種SiO₂?Al₂O₃混合氧化物氣凝膠材料的合成方法，包括：(a)將含硅前軀體原料與有機(jī)醇A混合，然后加入去離子水進(jìn)行水解反應(yīng)，得到溶膠；(b)將含鋁無(wú)機(jī)鹽水溶液與堿性溶液混合進(jìn)行沉淀反應(yīng)，得到濾餅I；(c)將濾餅I用去離子水洗滌，然后繼續(xù)用有機(jī)醇B進(jìn)行洗滌處理并過(guò)濾得到濾餅II；(d)將濾餅II分散在有機(jī)醇C中形成懸浮液；(e)按照SiO₂/Al₂O₃質(zhì)量比為1～5將溶膠逐步滴加到懸浮液中，待攪拌均勻以后，滴加堿性溶液調(diào)節(jié)pH值以形成凝膠狀物質(zhì)；(f)將形成的凝膠狀物質(zhì)通過(guò)焙燒處理得到SiO₂?Al₂O₃混合氧化物氣凝膠材料。本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于簡(jiǎn)便、低成本、在不使用超臨界干燥前提下合成了具有較大比表面積、孔徑和孔容的SiO₂?Al₂O₃氣凝膠材料。

(一)技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種SiO₂-Al₂O₃混合氧化物氣凝膠材料的合成方法，尤其是涉及一種在不使用超臨界干燥前提下，合成SiO₂-Al₂O₃混合氧化物氣凝膠材料的制備方法。

(二)背景技術(shù)

氣凝膠是具有三維交聯(lián)的、多孔海綿狀結(jié)構(gòu)的固體，該材料具有低密度、大孔隙率、大孔徑、大比表面積和優(yōu)異的熱穩(wěn)定性等特點(diǎn)。因此，在航天、光學(xué)、機(jī)械、電子、石油化工、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。在多相催化領(lǐng)域，氣凝膠材料由于具有大孔、大表面積和高熱穩(wěn)定性的特性，因此可直接用于催化反應(yīng)或做為載體用于制備各種負(fù)載型催化劑。但是，傳統(tǒng)合成氣凝膠材料需要使用超臨界干燥方法(需要較高的壓力和溫度以達(dá)到超臨界條件)，所以需要復(fù)雜的制備過(guò)程(例如：由于溶劑水具有很高的臨界溫度和壓力，因此需要嚴(yán)格控制合成過(guò)程中所使用的水量，并通過(guò)多次有機(jī)溶劑置換步驟將濕凝膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中的水置換干凈)、較為昂貴的金屬有機(jī)醇鹽作為前軀體原料(目的： 1)盡量避免在合成中引入其他雜質(zhì)，否則需要用大量的水洗滌除去；2)金屬醇鹽在水解過(guò)程中使用計(jì)量比的水，所以在合成過(guò)程中理論上不會(huì)形成水(主要是避免產(chǎn)生或使用大量的溶劑水)和耐高溫、高壓的儀器設(shè)備，所以，不易于工業(yè)化大規(guī)模合成(N.Hüsing,U.Schubert,Angew.Chem.Int.Ed.1998,37,22 -45)。

(三)發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種簡(jiǎn)便的、低成本的、在不使用超臨界干燥前提下合成具有較大比表面積、孔徑和孔容的SiO₂-Al₂O₃氣凝膠材料的方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種SiO₂-Al₂O₃混合氧化物氣凝膠材料的合成方法，所述SiO₂-Al₂O₃混合氧化物氣凝膠材料，其比表面積不小于450m²g^-1，孔徑不小于12nm，孔容不低于1.5cm³g^-1；包括如下步驟：

(a)將含硅前軀體原料與有機(jī)醇A混合，然后加入去離子水進(jìn)行水解反應(yīng)，得到溶膠；所述的含硅前軀體原料是有機(jī)硅氧烷T(mén)EOS或TMOS；所述有機(jī)醇 A選自甲醇或乙醇；所述的去離子水：含硅前軀體原料：有機(jī)醇的體積比為 1:2.5～12.5:3.5～15.5；