[發明專利]一種SiO2-Al2O3混合氧化物氣凝膠材料的合成方法

有效

• 申請號: 201710491614.8
• 申請日: 2017-06-26
• 公開（公告）號: CN107185463B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 姚楠;李小年;李程根;趙峰東
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種SiO₂-Al₂O₃混合氧化物氣凝膠材料的合成方法，所述SiO₂-Al₂O₃混合氧化物氣凝膠材料，其比表面積不小于450m²g^-1，孔徑不小于12nm，孔容不低于1.5cm³g^-1；包括如下步驟：

(a)將含硅前驅體原料與有機醇A混合，然后加入去離子水進行水解反應，得到溶膠；所述的含硅前驅體原料是有機硅氧烷TEOS或TMOS；所述有機醇A選自甲醇或乙醇；所述的去離子水：含硅前驅體原料：有機醇A的體積比為1:2.5～12.5:3.5～15.5；

(b)將含鋁無機鹽水溶液與堿性溶液混合進行沉淀反應，得到濾餅I；所述的含鋁無機鹽為硝酸鋁或硫酸鋁，含鋁無機鹽水溶液中含鋁無機鹽的質量百分比濃度為15-25％；所述的堿性溶液為碳酸銨水溶液、氨水或碳酸氫銨水溶液，堿性溶液的質量百分比濃度為1-5％；并使得含鋁無機鹽水溶液與堿性溶液的質量濃度之比為8-8.5:1；(c)將濾餅I用去離子水洗滌，以除去雜質離子；然后繼續用有機醇B進行洗滌處理并過濾得到濾餅II；所述的有機醇B選自下列一種或任意幾種的組合：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丁二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇；

(d)將由步驟(c)所得的濾餅II分散在有機醇C中形成懸浮液；所述的有機醇C選自下列一種或任意幾種的組合：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丁二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇；

(e)按照SiO₂/Al₂O₃質量比為1～5將由步驟(a)所制備得到的溶膠逐步滴加到由步驟(d)所制備的懸浮液中，待攪拌均勻以后，滴加堿性溶液調節pH值以形成凝膠狀物質；

(f)將形成的凝膠狀物質通過300-600℃焙燒處理，得到SiO₂-Al₂O₃混合氧化物氣凝膠材料。

2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(a)中，所述的含硅前驅體原料為TEOS；所述有機醇A為乙醇。

3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(a)中，所述水解反應的溫度為10-100℃。

4.如權利要求3所述的合成方法，其特征在于：步驟(a)中，水解溫度為60～70℃，水解時間為6～8小時。

5.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(b)中，所述的含鋁無機鹽為硝酸鋁，含鋁無機鹽溶液中含鋁無機鹽的質量百分比為18-20％；所述堿性溶液為碳酸銨溶液，堿性溶液的質量百分比濃度為2～4％。

6.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(c)中，有機醇B為乙醇。

7.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(d)中，所述的有機醇C為乙醇。

8.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(f)中，焙燒時間在3～6小時。

9.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(f)中，焙燒溫度為400℃，焙燒時間為4小時。

10.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述SiO₂-Al₂O₃混合氧化物氣凝膠材料的合成方法按照如下步驟進行：

(a)將有機硅氧烷TEOS與乙醇混合，然后加入去離子水于10-100℃進行水解反應，得到溶膠；所述的去離子水：TEOS：乙醇的體積比為1:2.5～12.5:3.5～15.5；

(b)將質量百分比濃度為18-20％的硝酸鋁水溶液與質量百分比濃度為2～4％的碳酸銨水溶液按照質量濃度比8-8.5:1混合進行沉淀反應，得到濾餅I；

(c)將濾餅I用去離子水洗滌，以除去雜質離子；然后繼續用乙醇進行洗滌處理并過濾得到濾餅II；

(d)將由步驟(c)所得的濾餅II分散在乙醇中形成懸浮液；

(e)按照SiO₂/Al₂O₃質量比為1～5將由步驟(a)所制備得到的溶膠逐步滴加到由步驟(d)所制備的懸浮液中，待攪拌均勻以后，滴加堿性溶液調節pH值以形成凝膠狀物質；

(f)將形成的凝膠狀物質在400℃焙燒4小時，得到SiO₂-Al₂O₃混合氧化物氣凝膠材料。