[發(fā)明專利]一種石墨烯納米復(fù)合薄膜的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710490339.8
• 申請日: 2017-06-25
• 公開（公告）號: CN107417940B
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龔翠萍
• 申請（專利權(quán)）人: 遠(yuǎn)科秦皇島節(jié)能環(huán)保科技開發(fā)有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08K3/04;C08L79/08;C08G73/10;C01B32/184;B82Y30/00
• 代理公司: 深圳市蘭鋒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44419
• 代理人: 曹明蘭

本發(fā)明公開了一種石墨烯納米復(fù)合薄膜的生產(chǎn)工藝，其步驟為：首先將鱗片石墨、NaNO₃固體混合物、高錳酸鉀按比例配加入一定量的濃硫酸溶液中制備氧化石墨烯粉末；然后將氧化石墨烯粉末進行改性還原處理制備石墨烯粉末，再將石墨烯粉末超聲分散于N，N?二甲基甲酰胺溶液中配成2.0g·L^?1的石墨烯分散液；然后將石墨烯分散液加入到一定量的4，4'?二氨基二苯醚中，完全溶解后向該溶液中加入均4，4'?氧雙鄰苯二甲酸酐和苯四甲酸二酐，然后攪拌反應(yīng)制得混合膠液；最后將混合膠液用鋪膜機以一定厚度鋪膜，烘干制得石墨烯納米復(fù)合薄膜，最后將石墨烯納米復(fù)合薄膜依次經(jīng)過堿溶液處理、離子交換處理和熱處理得到導(dǎo)電性能極高的石墨烯納米復(fù)合薄膜。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種石墨烯納米復(fù)合薄膜的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

石墨烯(GS)作為一種具有較大比表面積和優(yōu)異電子傳導(dǎo)性能且具高導(dǎo)熱和高強度的二維納米碳材料，已被廣泛用于復(fù)合材料性能的改進研究，其中一個很重要的內(nèi)容就是GS對聚合物薄膜材料增強以提高其力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性和抗靜電性。作為一種重要的聚合物材料，聚酰亞胺(PI)由于其優(yōu)異的機械性能、熱穩(wěn)定性能、耐輻射和耐化學(xué)腐蝕等性能被廣泛應(yīng)用于微電子、航空航天、氣體分離和燃料電池等高技術(shù)領(lǐng)域，為滿足特殊工況下的性能要求經(jīng)常需要對PI材料進行復(fù)合以制備性能更加優(yōu)異的PI復(fù)合材料，而能否達到目的的關(guān)鍵點在于如何均勻分散添加材料并提高PI基體材料與填料間的相互作用。

Steurer等利用機械和熔融共混的方法制備了石墨烯-聚合物復(fù)合材料，提高了復(fù)合材料的導(dǎo)電性能和力學(xué)性能，但其中石墨烯用量很大。可以通過熱還原氧化石墨烯(GO)獲得，由于GO含有極性功能基團而易分散于極性溶劑 (如水和DMF)中形成穩(wěn)定的分散液，易與極性聚合物溶液進行溶液混合均勻，同時這些極性基團還能與基體材料中的基團進行化學(xué)鍵結(jié)合以增強填料與基體材料間的相互作用。

石墨烯是本世紀(jì)的核心功能材料，其物理特性具有各向異性。在二維晶體結(jié)構(gòu)中，它顯示了優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、導(dǎo)電特性、高導(dǎo)熱率、高比表面，以及具有薄、柔軟、強特點的機械性能等。其工業(yè)應(yīng)用前景廣泛，將帶來二十一世紀(jì)材料工業(yè)的飛躍；由于石墨烯的二維晶體結(jié)構(gòu)特性，在石墨烯納米微片薄膜的制備工藝中，微片之間的有序排列至關(guān)重要。因為只有微片之間二維高度有序排列成膜，石墨烯膜的導(dǎo)電導(dǎo)熱特性才能達到最優(yōu)化。

對于石墨烯納米復(fù)合薄膜的制備工藝，有的采用電極法還原氧化石墨烯制備，有序度低、工藝制作要求高，對物料的損耗較大，能耗極高，而且，對于石墨烯薄膜的導(dǎo)電性能等物理性提升效果并不大。

發(fā)明內(nèi)容

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種石墨烯納米復(fù)合薄膜的生產(chǎn)工藝，其包括如下步驟：

(1)將鱗片石墨、NaNO₃固體混合物、高錳酸鉀按比例配加入一定量的濃硫酸溶液中制備氧化石墨烯粉末；

(2)將步驟(1)所得到的氧化石墨烯粉末進行改性處理，將其超聲分散于100mL去離子水和100mL乙醇中，并在N₂保護下加熱，依次加入濃HCl、 3-氨丙基三甲氧基硅烷、水合肼和氨水后反應(yīng)制備石墨烯粉末。

(3)將步驟(2)所得到的石墨烯粉末超聲分散于N，N-二甲基甲酰胺溶液中配成2.0g·L^-1的石墨烯分散液；

(4)將步驟(3)得到的石墨烯分散液加入到一定量的4，4'-二氨基二苯醚中，待4，4'-二氨基二苯醚完全溶解后，向該溶液中加入均4，4'-氧雙鄰苯二甲酸酐和苯四甲酸二酐，然后攪拌反應(yīng)制得混合膠液；

(5)將步驟(4)制得的混合膠液過濾后，置于干凈的玻璃板上用鋪膜機以一定厚度鋪膜，然后放入烘箱中階梯式程序升溫制得石墨烯納米復(fù)合薄膜，具體為石墨烯-聚酰亞胺復(fù)合薄膜；